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Análisis de fallos mediante DSC - Estudio de caso: Rotura de bridas de nailon

Introducción

Las bridas de nailon se fabrican mediante moldeo por inyección utilizando PA66 (nailon 66) aprobado por UL. Debido a su buena resistencia a los ácidos, resistencia a la corrosión, aislamiento y propiedades mecánicas, y estabilidad al envejecimiento, las bridas de nylon son ampliamente utilizadas en aparatos electrónicos y eléctricos, alambres y cables, lámparas y linternas, maquinaria y equipo, construcción naval, construcción, y otras industrias.

La resistencia a la rotura es uno de los indicadores de rendimiento más importantes de las bridas de nylon, tanto si la rotura se produce en la parte final, en el centro o en los dientes invertidos, la resistencia a la rotura debe ser superior al valor nominal de la resistencia a la tracción. Cuando la resistencia a la fractura es inferior al valor nominal, una de las soluciones es sustituir la brida actual por otro producto con mayor resistencia a la tracción. Sin embargo, deben tenerse en cuenta las posibles razones del fallo de la brida de nylon, por ejemplo, la alta temperatura y el largo tiempo de almacenamiento provocan el envejecimiento y la fragilización. Pero también, la pérdida de humedad influirá significativamente en las propiedades mecánicas. Una causa fundamental puede ser siempre la sustitución del material original por materias primas de bajo coste o la utilización de materiales reciclados. Por último, pero no por ello menos importante, las condiciones de procesamiento tienen una influencia importante en la calidad final de las bridas.

Preparación de la muestra y condiciones de medición

En esta nota de aplicación, las causas de rotura fueron analizadas por el método DSC; los detalles son los siguientes: Hay 3 muestras de corbatas de nylon, que son la muestra #1 OK, la muestra #2 stock, y la muestra #3 NOK (rota en el medio), como se muestra en la figura 1. Las condiciones de medición se detallan en la tabla 1.

1) Foto de las muestras

Tabla 1: Parámetros para las mediciones DSC

MuestraMuestra #1 OKMuestra #2 StockMuestra #3 NOK
Masa de la muestra [mg]9.489.039.04
Crisol

Concavus® Crisoles de Al, tapa perforada

Programa de temperatura

-50°C ... 300°C

Velocidad de calentamiento/enfriamiento

20 K/min

Atmósfera

Nitrógeno (20 ml/min)

Resultados de las mediciones

Para comparar las diferencias de las tres muestras, en las figuras 2 y 3 se muestran las curvas de calentamiento y enfriamiento, respectivamente. La muestra nº 1, la muestra nº 2 y la muestra nº 3 se presentan en rojo, verde y azul.

Según los resultados delprimer calentamiento, la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión (pico 261,9°C) de la muestra nº 1 se encuentra en el intervalo de la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión teórica de la PA66 (225°C a 265°C). Los rangos de Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión de las muestras nº 2 y nº 3 son bastante similares, aunque las formas de los picos son diferentes. La forma de la primera curva de calentamiento está influenciada por la historia termomecánica (como las condiciones de procesamiento, pero también la preparación de la muestra) y, por lo tanto, no se tratará más en profundidad.

2) Resultados DSC para las curvas de 1er calentamiento (curvas superiores) y para las curvas de 2º calentamiento (curvas inferiores)
3) Resultados DSC de las curvas de enfriamiento

Para comparar directamente el material, es mejor comparar las curvas de calentamiento, ya que la historia térmica de todas las muestras es ahora exactamente la misma. Los picos de fusión de las muestras nº 2 y nº 3 son bastante similares, lo que significa que las composiciones de las muestras nº 2 y nº 3 son muy probablemente las mismas. La muestra nº 1 muestra un comportamiento de fusión completamente diferente. Por lo tanto, se supone que la muestra nº 1 debe estar hecha de un material diferente.

Las curvas de enfriamiento muestran que la temperatura de CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización de la muestra nº 1 (pico 225,9 °C) es superior a la de las otras 2 muestras, y las temperaturas de cristalización de las muestras nº 2 y nº 3 son similares.

Combinando los resultados del calentamiento y enfriamiento, se puede suponer que la muestra nº 1 es probablemente PA66. El material de las muestras #2 y #3 es bastante similar y puede tratarse de otro tipo de poliamida.

Para identificar el material de las muestras #2 y #3, se utilizó la función Identify del software Proteus®. La similitud entre la 2ª curva de calentamiento de la muestra nº 2 y la PA610 alcanza el 98,92% (la curva verde de la figura 4 es la curva de calentamiento de la muestra nº 2, y la curva roja es la curva estándar de PA610 en la base de datos), lo que indica que el material de las muestras nº 2 y nº 3 es probablemente PA610.

4) Identificar los resultados de la muestra nº 2

La figura 5 muestra el resultado de identificación de la curva de calentamiento de la muestra nº 1; la similitud entre la muestra nº 1 y el PA66 en la base de datos KIMW* es de casi el 90%, lo que confirma la suposición anterior.

*Base de datos KIMW para mediciones DSC en polímeros, una colaboración con Kunststoffinstitut Lüdenscheid, Alemania

5) Identificar los resultados de la muestra nº 1

Resumen

Según los resultados de Identify, la muestra nº 1 OK está hecha de PA66, pero la muestra nº 2 stock y la muestra nº 3 NOK están hechas de PA610. Las propiedades mecánicas de la PA66 y la PA610 son diferentes, y el comportamiento de fusión y cristalización no es el mismo, aunque se hayan procesado con el mismo método; una de ellas podría sobrecalentarse o degradarse, lo que podría influir en el rendimiento de los productos; por ejemplo, podría fracturarse fácilmente.