Introducción
Desde su descubrimiento en 1965 por el químico James L. Schlatter, los científicos se pelean por este controvertido edulcorante. ¿Está bien permitido en bebidas y otros productos dietéticos o es un peligro para nuestra salud?
Aquí se midió mediante DSC y TGA-FT-IR para obtener información sobre algunas de sus propiedades térmicas, como el Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión y la temperatura de degradación.
Resultados de las pruebas
Para la medición DSC, se preparó una muestra en un crisol Concavus® con tapa perforada y se calentó entre temperatura ambiente y 300°C a una velocidad de calentamiento de 10 K/min. Los resultados del calentamiento se presentan en la figura 2.
La medición TGA-FT-IR se llevó a cabo en una muestra de 7,46 mg preparada en un crisol de óxido de aluminio y calentada a 700°C a 10 K/min en una atmósfera dinámica de nitrógeno. Los gases desprendidos durante la medición TGA se inyectaron directamente en el espectrómetro FT-IR de Bruker Optics. La curva TGA se representa en la figura 3. Un amplio efecto EndotérmicoA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endotérmico entre 25°C y 100°C (figura 3) está asociado a una pérdida de masa del 1,4%. Un segundo efecto endotérmico detectado a 128°C (temperatura de pico) provoca una pérdida de masa del 1,5%. Los espectros FT-IR correspondientes a 60°C y 123°C (véase la figura 4) revelan que la sustancia liberada es agua en ambos casos (muy probablemente agua absorbida en el primer paso y agua de hidratación en el segundo).
El pico detectado a 187°C (DSC), correspondiente a la etapa TGA con una pérdida de masa del 12,5%, se debe a la degradación del aspartamo. El espectro FT-IR detectado a 184°C se muestra en la figura 5 (curva azul). Corresponde muy bien al espectro de la biblioteca PNNL para el metanol (curva roja).
Esta degradación térmica del aspartamo, asociada a la liberación de metanol, conduce a la formación de una nueva sustancia, presumiblemente 2,5-dioxopiperazina [2]. El pico a 248°C en la curva DSC puede atribuirse a la fusión de la sustancia formada. A continuación se produce la degradación de este producto (pico TGA a 330°C - fig. 3). Las figuras 6, 7 y 8 muestran cada una el espectro FT-IR de los productos liberados a 329°C (curva roja) en comparación con los espectros FT-IR de diferentes compuestos, sugeridos por la base de datos NIST-EPA. Durante la degradación, se liberan dióxido de carbono y amoníaco (espectro azul en la figura 6; espectro verde en la figura 7). Las otras bandas detectadas se deben muy probablemente a grupos funcionales que contienen enlaces aromáticos, nitrógeno y oxígeno.
A modo de ejemplo, la figura 8 compara el espectro FT-IR a 329,1°C con el espectro de la N-bencil-maleimida, con el que muestra conformidad en los rangos de longitud de onda en torno a 3000 cm-1 y entre 1250 cm-1 y 1500 cm-1.
Conclusión
El análisis con los métodos complementarios de DSC y TGA revela la cantidad de componentes volátiles de una muestra junto con sus temperaturas de fusión y degradación. Además, el acoplamiento FT-IR proporciona información sobre las sustancias liberadas durante el calentamiento: En el caso del aspartamo, el agua se evapora primero y la sustancia se degrada después liberando metanol.
Aunque causada por otro tipo de mecanismo, la degradación del aspartamo en el organismo tras su consumo también provoca la liberación de metanol, entre otras emisiones. Esto puede provocar dolor de cabeza y mareos [3], si la sustancia se toma en cantidades elevadas. Esta es una de las razones por las que se recomienda consumir aspartamo sólo de forma aconsejada.