Introducción
La célula de inmovilización se utiliza con el reómetro rotacional Kinexus para caracterizar las propiedades reológicas de una pintura o revestimiento mientras se seca sobre un sustrato. Este ensayo es útil para determinar los efectos de
- Contenido de sólidos
- Porosidad del sustrato de recubrimiento
- Espesor del sustrato de recubrimiento
- Aditivos de retención de agua
- La caída de presión aplicada
sobre las propiedades reológicas de un material.
La figura 1 muestra el sistema de la célula de inmovilización.
La medición se realiza colocando la muestra en un sustrato situado sobre un disco poroso sinterizado y aplicando vacío por debajo para iniciar el proceso de deshidratación. Se puede utilizar una geometría superior (cono o placa) de hasta 45 mm de diámetro, y realizar mediciones en tiempo real en rotación (viscometría) para caracterizar la cinética de inmovilización de la muestra, u oscilación para detectar cambios en las propiedades viscoelásticas.
Parámetros de medición
A continuación, se midieron las propiedades reológicas de una pintura mural durante el secado. En la tabla 1 se detallan los parámetros de medición.
Tabla 1: Parámetros de medición
| Dispositivo | Reómetro rotacional Kinexus ultra |
| Tipo de ensayo | Oscilación, barrido temporal |
| Geometría | PP40 (plato/placa, diámetro: 40 mm) |
| Separación al inicio de la medición | 1 mm |
| Fuerza normal durante la medición | 0.5 N |
| Frecuencia | 1 Hz |
| Tensión de cizallamiento | 0.5% |
Observaciones sobre:
Selección de la tensión de cizallamiento: La tensión de cizallamiento del 0,5% se seleccionó porque se encuentra en la región viscoelástica lineal (Región Viscoelástica Lineal (LVER)In the LVER, applied stresses are insufficient to cause structural breakdown (yielding) of the structure and hence important micro-structural properties are being measured.LVER) y, por tanto, no provoca una ruptura de la estructura de la muestra. Esto se determinó mediante un experimento de barrido de amplitud (resultados no mostrados). Por supuesto, la muestra cambia durante la medición porque se está secando, de modo que su LVER también puede cambiar. Un vistazo a la curva de distorsión armónica reveló que la muestra permaneció en el LVER durante toda la medición.
La fuerza normal aplicada durante la medición: Se eligió una separación de 1 mm para la prueba, pero para tener en cuenta la contracción que se esperaba del secado de la muestra, se aplicó una fuerza normal de small para garantizar que se mantuviera el contacto entre la placa superior y la muestra con el cambio de separación durante la prueba. Esta técnica impidió la expulsión de la muestra, ya que el mantenimiento de una fuerza normal hizo que la reducción del tamaño de la separación coincidiera con la contracción de la muestra.
LVER - Rango viscoelástico lineal
- el LVER es el rango de amplitud en el que la deformación y la tensión son proporcionales.
- En el LVER, las tensiones (o deformaciones) aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural de la estructura y, por tanto, se están midiendo las propiedades microestructurales.
Distorsión armónica
Dentro del LVER, la frecuencia de oscilación de entrada es la misma que la frecuencia de oscilación de salida. Más allá del LVER, obtenemos distorsión armónica. La oscilación de entrada se descompone en respuestas de mayor frecuencia (es decir, armónicas). A medida que la tensión sale del LVER, aumenta la distorsión armónica. Puede visualizarse fácilmente en el software NETZSCH rSpace.
Resultados de las mediciones
La figura 2 muestra la rigidez compleja y la separación medidas durante el secado de la pintura mural.
Tras un equilibrio de 1 minuto en el que se aplicó una oscilación sin vacío, se encendió la bomba y se inició la deshidratación de la pintura. El resultado fue un aumento de tres décadas en el módulo complejo. La rigidez compleja y la separación durante el secado de la pintura 2(rigidez) en 11 minutos, mientras que la muestra se contrajo más de un 10%. Transcurrido este tiempo, tanto el módulo complejo como la brecha se estabilizaron, indicando el final del proceso de secado.
En este vídeo puede ver una demostración de cómo configurar la célula de inmovilización: Cómo utilizar la célula de inmovilización