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Cómo medir la viscosidad a pesar de la sedimentación: Doble paleta de dispersión

Introducción

La paleta de dispersión doble (figura 1) es la geometría adecuada para muestras que deben dispersarse continuamente durante la medición, por ejemplo, si se produce una sedimentación pronunciada en una escala de tiempo corta. Dado que la velocidad de cizallamiento aplicada no es completamente uniforme, este tipo de geometría debe considerarse como una geometría más "relativa" que proporciona una buena indicación de la viscosidad. Por el contrario, una medición con una geometría absoluta como un sistema cono-placa conducirá a los valores absolutos de la viscosidad de cizallamiento. En este caso, con esta geometría absoluta, la velocidad de cizallamiento y el esfuerzo de cizallamiento aplicados sobre la muestra se definen claramente mediante el hueco de medición con el desplazamiento y el par, respectivamente. Las mediciones realizadas en dos muestras con la misma geometría relativa pueden compararse entre sí. Pero hay que tener en cuenta que no proporcionan directamente resultados absolutos debido al campo de cizalladura no uniforme aplicado. En la siguiente discusión, se realizan mediciones para demostrar estas diferencias. Para ello, se compara una prueba realizada con una geometría absoluta con la realizada con la paleta de dispersión gemela.

1) Doble paleta de dispersión

Condiciones de medición

Se realizó una medición rotacional (viscosidad) en una pintura mural con la paleta de dispersión doble (geometría relativa) y con un sistema de placa cónica (geometría absoluta). El cuadro 1 muestra las condiciones utilizadas para las pruebas.

Cuadro 1: Condiciones de medición

Muestra

Pintura mural

Dispositivo

Kinexus ultra

Geometría

Absoluta CP4/40

(Placa cónica, diámetro: 40 mm, ángulo del cono: 4°)

Relativa: Copa 25 mm, paleta de dispersión doble
Separación

146 μm

5 mm

Velocidad de cizallamiento

0.1 a 100 s-1

Temperatura

25°C

En todos los reómetros, las constantes geométricas se utilizan como factores de conversión para tomar parámetros de instrumentos como el par y el desplazamiento y convertirlos en tensión y velocidad de cizallamiento. Para el cono y la placa, estas constantes están bien definidas1. Para una geometría novedosa como la paleta de doble dispersión utilizada en este estudio, se utiliza un procedimiento más reciente2 para generar una concordancia cercana a la geometría absoluta.

1 Macosko CW: Rheology Concepts, Principles and Applications, Wiley-VCH (1992)

2 Duffy JJ, Hill AJ, Murphy SH: Simple method for determining stress and strain constants for non-standard measuring systems on a rotational rheometer, Appl. Rheol. 25 (2015) 42670.

Resultados de las mediciones

La figura 2 muestra las curvas resultantes de ambas mediciones durante la medición viscométrica en estado estacionario entre 0,1 y 100 s-1. Los valores de viscosidad de cizallamiento obtenidos con la paleta de dispersión doble difieren entre un 10 y un 15% de los valores absolutos procedentes de la medición con el sistema de placa cónica. Este error es casi constante a lo largo de toda la medición y se espera debido al perfil de cizallamiento no uniforme aplicado con una geometría no absoluta. Es posible realizar un ajuste manual de la constante de la geometría para minimizar esta desviación; sin embargo, en esta nota de aplicación se utilizan los valores por defecto del método analizado2para demostrar las diferencias esperadas al utilizar geometrías novedosas y relativas.

2) Curvas de viscosidad de cizallamiento de la pintura mural medidas con la geometría cono/placa (negro) y la paleta de dispersión doble (rojo)

Conclusión

Una geometría absoluta como el sistema de geometría de placa cónica es la primera opción para obtener valores de viscosidad de cizallamiento. Sin embargo, si una muestra es muy inestable, es decir, se produce sedimentación o separación, el uso de geometrías absolutas puede verse limitado, mientras que la paleta de dispersión gemela proporcionará información más coherente y representativa sobre el comportamiento de la viscosidad de la muestra durante los ensayos reológicos. En este trabajo, se demostró que las mediciones con la paleta de dispersión gemela conducen a una buena aproximación de los valores de viscosidad de cizallamiento de una sustancia.