Introducción
En general, se supone que las mediciones DSC requieren un fondo de crisol plano para garantizar un contacto ideal entre la muestra, el crisol y el sensor. Sin embargo, debido al proceso de fabricación, no existen fondos de crisol perfectamente planos: Siempre están ligeramente curvados, ya sea hacia el interior o hacia el exterior. Por esta razón, los crisoles de aluminio estándar no son ni perfectamente planos ni reproducibles en su forma, lo que sin duda puede influir en la reproducibilidad de las mediciones DSC.
Por el contrario, los crisoles de Concavus® se fabrican intencionalmente con un fondo ligeramente cóncavo (figura 1).
Esto permite una mejor reproducibilidad de la forma del fondo del crisol y, por tanto, una mayor reproducibilidad de los resultados de DSC.
A continuación, se realizaron mediciones en muestras preparadas en Concavus® y en crisoles de aluminio estándar para comparar los dos tipos.
Condiciones de la prueba
se prepararon 24 muestras a partir del mismo tubo de HDPE. Para ello, se cortaron del tubo piezas redondas con un diámetro de 4 mm y una masa de 12,0 mg cada una. La mitad de estas muestras preparadas se colocaron en crisoles de aluminio estándar y las otras se colocaron en crisoles Concavus®.
Las 24 muestras se midieron con el DSC 214 Polyma. Para las mediciones, las muestras se calentaron dos veces entre -60°C y 190°C a una velocidad de 10 K/min. Entre estos dos calentamientos, se enfriaron a 10 K/min. El segundo calentamiento de cada medición se analizó mediante AutoEvaluation para garantizar la objetividad de los resultados de temperatura y entalpía de pico.
Resultados de las pruebas
En la figura 2 se muestran lossegundos calentamientos de todas las mediciones realizadas en los crisoles de aluminio estándar. El gráfico equivalente con las mediciones en Concavus® se muestra en la figura 3.
En todas las mediciones se detectó un pico en torno a los 130°C, resultante de la fusión del HDPE. Aquí se aprecia claramente la superioridad de los crisoles Concavus®: Todos los picos de las mediciones realizadas con él tienen una forma casi idéntica, mientras que en las mediciones con crisoles de aluminio estándar (muestras 6, 11, 12) se observan algunos valores atípicos.
Las temperaturas de pico y las entalpías de todas estas mediciones se recapitulan en la tabla 1.
Tabla 1: Temperaturas y entalpías del pico de fusión
Medición | Concavus® Crisol | Crisol de aluminio estándar | ||
|---|---|---|---|---|
Temperatura | Entalpía | Temperatura | Entalpía | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Media | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Desviación estándar relativa | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Incertidumbrecalculada con la desviación típica
Conclusión
Según la desviación estándar relativa de la entalpía y la temperatura de pico, los crisoles de Concavus® son un 34% mejores en cuanto a la reproducibilidad de la entalpía y un 68% mejores en cuanto a la reproducibilidad de la temperatura de pico que los crisoles de aluminio estándar. Esto demuestra la superioridad de los crisoles Concavus® para conseguir mediciones DSC altamente repetibles.