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Cuando los valores de IMF no son suficientes: El reómetro capilar Rosand

Introducción

Los indicadores de control de calidad en fábrica para materiales poliméricos suelen incluir el Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión, Tm, la temperatura de transición vítrea, Tg, y el índice de fluidez, MFI. Sin embargo, ¿podemos estar seguros de que podemos fabricar nuestro producto de forma fiable y de que el proceso de producción se desarrolla sin problemas y de forma coherente remitiéndonos únicamente a estos indicadores? El siguiente caso demuestra que la respuesta a esta pregunta no es necesariamente afirmativa.

Cliente: Tengo varios lotes de policarbonato para la hilatura de fibras, y todos los indicadores de control de calidad de la fábrica son constantes. El índice de fluidez también es el mismo, por lo que creo que la fluidez debería ser constante. Sin embargo, hay problemas durante el procesamiento. Algunos lotes de polímero pueden hilarse sin problemas, mientras que otros presentan graves roturas de fibras y no pueden formar fibras de forma continua.

Todos los lotes tienen los mismos valores de IMF. En este método, el polímero fundido se extruye a través de una matriz capilar a una temperatura constante, y la velocidad a la que fluye el material se mide durante un tiempo determinado (figura 1, izquierda), lo que permite conocer las propiedades de flujo del polímero. El IMF es representativo de una viscosidad de cizallamiento de un solo punto (figura 1, derecha). Este método de ensayo es similar al reómetro capilar, pero limitado a un rango de velocidad de cizallamiento small. Sin embargo, los procesos de producción como la extrusión, el moldeo por inyección, la hilatura, etc., se llevan a cabo a velocidades de cizallamiento superiores a las caracterizadas con el método MFI. Por lo tanto, los resultados del ensayo MFI no pueden reflejar completamente el comportamiento de flujo de los materiales bajo diversas técnicas de procesamiento (figura 1, derecha). En este punto, es necesario establecer una curva de flujo con un rango más amplio de velocidades de cizallamiento para evaluar la fluidez del polímero en condiciones de procesamiento. La solución es utilizar el reómetro capilar Rosand. Por lo tanto, se utilizó en este estudio para obtener la viscosidad de cizallamiento en un amplio rango de velocidad de cizallamiento para comprender si el comportamiento entre lotes varía a estas velocidades de cizallamiento más altas relevantes para la hilatura.

1) Estructura del analizador de índice de fusión (izquierda); Rango de velocidad de cizallamiento de diferentes técnicas de procesado (derecha)

Condiciones de medición

Las condiciones de medición se detallan en la tabla 1.

Tabla 1: Condiciones de medición

MuestraPolicarbonato PC (componente principal)
Modo de ensayoEnsayo de cizallamiento constante (curva de flujo), taladro único
Temperatura260°C
Sensor de presión10000 psi
Matriz1:16

*ahora se conocen los componentes modificados

Resultados de las mediciones

La Figura 2 muestra los resultados de la curva de flujo para dos lotes diferentes de policarbonato a 260°C. Ambos muestran un estado de fluido de cizallamiento delgado con una meseta de cizallamiento cero, en la que la viscosidad de cizallamiento no cambia con la velocidad de cizallamiento; se trata de una retroalimentación de la viscosidad de la muestra a velocidades de cizallamiento bajas. Puede relacionarse con la viscosidad intrínseca IV, y existe una relación lineal entre la viscosidad de cizallamiento cero y la IV. Estos dos lotes de muestra tienen la misma viscosidad de cizallamiento cero. El intervalo de velocidad de cizallamiento para las pruebas de IMF se encuentra exactamente dentro de la meseta de viscosidad de cizallamiento cero, lo que explica que el cliente no observara una diferencia en el IMF entre los dos lotes de muestra. Sin embargo, con el aumento de la velocidad de cizallamiento, hay una diferencia significativa en el comportamiento de Adelgazamiento por cizallamientoEl tipo más común de comportamiento no newtoniano es el adelgazamiento por cizallamiento o flujo pseudoplástico, en el que la viscosidad del fluido disminuye al aumentar el cizallamiento.adelgazamiento por cizallamiento. La viscosidad del lote 1 disminuyó lentamente con el aumento de la velocidad de cizallamiento, mientras que la viscosidad del lote 2 disminuyó rápidamente. De acuerdo con los parámetros de procesamiento, como la forma y el tamaño de la matriz y el caudal volumétrico proporcionados por el cliente, se estima que la velocidad de cizallamiento en las instalaciones del cliente es de aproximadamente 1.300 s-1. Como se muestra en la figura 2, puede observarse que, aunque los resultados del IMF son los mismos, existe una diferencia significativa en la viscosidad de cizallamiento a 1.300 s-1 (línea azul), lo que explica los problemas de procesado del cliente. Al utilizar las mismas condiciones de transformación, los dos lotes se comportaron de forma muy diferente, lo que provocó roturas, etc.

2) Resultado de la prueba de curva de flujo de dos lotes de muestra de PC

La viscosidad intrínseca (IV) describe la capacidad de un polímero para aumentar la viscosidad de un disolvente [1]. Se mide determinando las viscosidades relativas de varias soluciones poliméricas a diferentes concentraciones [2]. La viscosidad intrínseca de un polímero está estrechamente relacionada con su peso molecular.

Conclusión

El índice de fluidez, MFI, no capta el comportamiento de flujo de los materiales poliméricos durante el procesamiento, ya que se limita a un estrecho rango de velocidad de cizallamiento. Por el contrario, las pruebas realizadas con el reómetro capilar Rosand generan curvas de flujo en una gama más amplia de velocidades de cizallamiento, lo que ofrece información valiosa sobre los posibles problemas de procesamiento de los materiales poliméricos. Como resultado, este reómetro es una herramienta crucial para el control de calidad y la optimización de las condiciones de procesamiento.

Literature

  1. [1]
  2. [2]