Introducción
La brea, un material carbonoso complejo derivado de la destilación de sustancias orgánicas como el alquitrán de hulla o el petróleo, se utiliza ampliamente en industrias que van desde la metalurgia hasta la producción de fibra de carbono. Comprender la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica y el comportamiento de descomposición de la brea es fundamental, ya que estas propiedades influyen directamente en su rendimiento en aplicaciones de alta temperatura, como la fabricación de materiales y compuestos a base de carbono.
Condiciones de medición
En este estudio, exploramos la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica de muestras de brea y realizamos análisis detallados de gases para comprender mejor las vías de descomposición y la naturaleza de las especies volátiles liberadas. Mediante estos análisis, pretendemos dilucidar el comportamiento térmico de la brea, proporcionando datos valiosos que pueden servir de base tanto para el desarrollo de nuevos materiales como para la mejora de los procesos industriales existentes.
La medición se realizó con un sistema NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter®. Los parámetros de medición se detallan en la tabla 1.
Tabla 1: Parámetros de medición
| Modo de muestra | TG-FT-IR |
|---|---|
| Velocidad de calentamiento | 10 K/min |
| Masa de la muestra | 77.19 mg en un crisol de Al2O3 de 0,3 ml |
| Programa de temperatura | RT - 1000°C |
| Atmósfera de gas de purga | 14% de oxígeno en nitrógeno |
| Cantidad de gas de purga | 70 ml/min |
| Rango de medición espectral | 4400 - 650 cm-1 |
| Resolución | 4 cm-1 |
Resultados y debate
A partir de las curvas TGA y DTG, se descubrió que había cuatro etapas de pérdida de masa en la muestra de brea; véase la figura 1. La primera etapa de pérdida de masa se detectó entre RT y 400°C, con un cambio de masa del 11,1%. El primer paso de pérdida de masa se detectó entre RT y 400°C con un cambio de masa del 11,1%. El segundo paso se produjo entre 400°C y 450°C con un cambio de masa del 35,5%. El tercer intervalo de pérdida de masa entre 450°C y 500°C dio lugar a un cambio de masa del 21,8%. El cuarto paso se observó entre 500°C y 1000°C con un cambio de masa del 31,3%. La masa residual ascendió al 0,2%. La curva DTG es la derivada de primer orden de la curva TGA, que refleja la velocidad de pérdida de masa. Las temperaturas de pico DTG para estos cuatro cambios de masa se producen a 386°C, 439°C, 455°C y 555°C.
La curva Gram Schmidt muestra las intensidades IR globales y se comporta como una imagen especular de la tasa de pérdida de masa (DTG). También muestra intensidades máximas durante los pasos de pérdida de masa. Esto demuestra la interacción de los gases evolucionados con el haz IR.
La figura 2 muestra un gráfico 3D del gas evolucionado a partir del ensayo de acoplamiento TGA-FT-IR de brea en atmósfera de aire entre RT y 1000°C. En el software OPUS del dispositivo FT-IR, esta visualización cúbica de la medición puede girarse en todas las direcciones para obtener una vista exacta de los gases liberados registrados.
De los espectros infrarrojos de la figura 3 se deduce que los productos gaseosos de la brea entre 400°C y 500°C incluyen principalmente la liberación de CH4,CO2, CO y H2O. También pueden detectarse trazas de metanol y eteno, aldehídos (VibraciónUn proceso mecánico de oscilación se denomina vibración. La vibración es un fenómeno mecánico por el que se producen oscilaciones en torno a un punto de equilibrio. En muchos casos, la vibración es indeseable, ya que desperdicia energía y crea sonidos no deseados. Por ejemplo, los movimientos vibratorios de motores, motores eléctricos o cualquier dispositivo mecánico en funcionamiento suelen ser indeseados. Estas vibraciones pueden deberse a desequilibrios en las piezas giratorias, a una fricción desigual o al engrane de los dientes de los engranajes. Los diseños cuidadosos suelen minimizar las vibraciones no deseadas.vibración IR significativa entre 1600 y 1800 cm-1) e hidrocarburos (VibraciónUn proceso mecánico de oscilación se denomina vibración. La vibración es un fenómeno mecánico por el que se producen oscilaciones en torno a un punto de equilibrio. En muchos casos, la vibración es indeseable, ya que desperdicia energía y crea sonidos no deseados. Por ejemplo, los movimientos vibratorios de motores, motores eléctricos o cualquier dispositivo mecánico en funcionamiento suelen ser indeseados. Estas vibraciones pueden deberse a desequilibrios en las piezas giratorias, a una fricción desigual o al engrane de los dientes de los engranajes. Los diseños cuidadosos suelen minimizar las vibraciones no deseadas.vibración IR significativa entre 2700 y 3000 cm-1). Por supuesto, también se liberan compuestos aromáticos. Sin embargo, aquí no se identifican. Esto indica que se liberan muchas sustancias alifáticas y aromáticas al mismo tiempo. Los productos residuales son probablemente deshidrogenados y polimerizados en macromoléculas de cadena larga, que pertenecen a la etapa de craqueo térmico aeróbico del ligante asfáltico [1].
De 500°C a 700°C, se supone que es la fase de combustión de la brea en combinación con los resultados del análisis espectral infrarrojo de la figura 3. En comparación con 300°C a 500°C, se puede comprobar que la liberación de gases inorgánicos H2O,CO2, SO2 y CO aumentó significativamente, pero al mismo tiempo, la liberación de compuestos orgánicos como CH4, aldehídos, C-C y C=C disminuyó significativamente o incluso desapareció [2]. Esto demuestra que la reacción de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación domina a medida que aumenta la temperatura.
Integrando los números de onda de diferentes sustancias o grupos funcionales, fue posible obtener una liberación de la sustancia o grupo funcional dependiente de la temperatura. La figura 4 muestra las curvas TGA de la brea y las curvas de integración del número de onda de tres sustancias y dos grupos funcionales. Puede observarse que los hidrocarburos y los aldehídos están presentes en los tres primeros pasos de pérdida de masa, mientras que el CO, elCO2 y el agua están presentes en los cuatro pasos de pérdida de masa; además, elCO2 muestra su máxima liberación en el cuarto paso de pérdida de masa.
Cuadro 2: Intervalos de números de onda integrales para diferentes sustancias/grupos funcionales
| Sustancias/grupo funcional | Intervalo de número de onda integral |
| C-H (azul oscuro) | 3200 - 2600 cm-1 |
| C=O (púrpura) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (azul claro) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(negro) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (oliva) | 2200 - 2000 cm-1 |
Conclusión
La aplicación de técnicas de análisis térmico en combinación con espectroscopia infrarroja (FT-IR) en este estudio de los materiales de brea es amplia y profunda. El TGA permite medir el cambio de masa de una muestra bajo procedimientos de temperatura controlada, lo que puede revelar la temperatura de descomposición térmica y el contenido volátil de la brea.
Combinado con el análisis FT-IR, puede identificar además cambios en la estructura molecular de la brea a diferentes temperaturas, como la formación o fractura de grupos funcionales, proporcionando así una evaluación exhaustiva de la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica y el mecanismo de envejecimiento, así como una base teórica sólida y apoyo técnico para la investigación en profundidad y el desarrollo innovador de materiales de brea.