Introducción
Formular productos que tengan los atributos funcionales y sensoriales correctos puede ser una tarea difícil. Estos últimos, en particular, dependen en gran medida de las opiniones de los usuarios, cuya obtención puede requerir mucho tiempo y esfuerzo. Además, no siempre es fácil interpretar esas opiniones en el contexto de las propiedades de los materiales y, por tanto, de los datos reológicos.
Para utilizar la reología como herramienta de evaluación de la textura del producto, es importante saber qué modo de prueba reológica imita mejor la aplicación concreta y también cuáles son los parámetros más adecuados para utilizar en esa prueba. Por ejemplo, la aplicación y el frotamiento de la crema para la piel es un proceso de alta velocidad de cizallamiento que se evalúa mejor mediante pruebas de cizallamiento constante a la velocidad de cizallamiento adecuada. A la inversa, la textura en el bote está relacionada con la microestructura subyacente, que se evalúa mejor mediante ensayos oscilatorios o ensayos de fluencia.
Una prueba sencilla para evaluar la textura del material bajo las deformaciones de small es un barrido de amplitud de oscilación. Esto puede proporcionar información importante relativa a la rigidez, elasticidad, resistencia estructural y deformación de la muestra. La rigidez se refleja en el módulo complejo G*, cuyos valores más altos indican una estructura más rígida, mientras que el ángulo de fase δ indica el grado de elasticidad y, por tanto, la elasticidad de la estructura. Esta información puede presentarse mediante un simple gráfico de G* frente a δ, como muestra la figura 1.
Otra información que puede extraerse de un ensayo de este tipo es el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico y la deformación de fluencia, que están relacionados con la resistencia estructural y el alcance de la deformación estructural, respectivamente. Esta información puede obtenerse a partir de un gráfico de la tensión elástica σ' (tensión asociada al Módulo elásticoEl módulo complejo (componente elástico), módulo de almacenamiento o G', es la parte "real" del módulo complejo global de la muestra. Este componente elástico indica la respuesta sólida, o en fase, de la muestra que se está midiendo. módulo elástico (o de almacenamiento) G') frente a la deformación. Un pico en la tensión elástica indica el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico y los valores de tensión y deformación medidos en este punto, la tensión y la deformación de fluencia, respectivamente, como se muestra en la figura 2.
Combinando toda esta información, es posible obtener una indicación de cómo responderá un material a las deformaciones por cizallamiento de small antes del inicio del flujo macroscópico.
Esto puede ser útil para comparar productos o para ayudar a diseñar propiedades sensoriales específicas o ventajas funcionales en un producto.
Experimental
- Se han evaluado varios productos diferentes para mostrar las diferencias entre ellos en cuanto a sus características texturales.
- Las mediciones del reómetro rotacional se realizaron utilizando un reómetro Kinexus con un cartucho de placas Peltier y un sistema de medición de placas paralelas rugosas de 40 mm (para evitar el deslizamiento de la muestra en las superficies de la geometría)2, y utilizando secuencias estándar preconfiguradas en el software rSpace.
- Se utilizó una secuencia de carga estándar para garantizar que la muestra se sometía a un protocolo de carga coherente y controlablee.
- Todas las mediciones reológicas se realizaron a 25°C, a menos que se indique lo contrario.
- La medición consistió en realizar un barrido de amplitud controlada por deformación más allá de la deformación de fluencia del material y analizar automáticamente los datos para obtener un valor de G* y δ dentro de la región lineal y un valor para la Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia y la deformación de fluencia basado en el pico de la tensión elástica (σ').
Resultados y debate
La figura 3 compara una serie de productos diferentes en términos de su rigidez y elasticidad relativas a una frecuencia de 1 Hz. De este gráfico se desprende que la mayoría de las muestras son predominantemente elásticas, con ángulos de fase inferiores a 45º. Sin embargo, estas muestras presentan distintos grados de rigidez, por ejemplo, la manteca corporal es 25 veces más rígida (módulo más alto) que la loción corporal, y la goma para el pelo es casi 100 veces más rígida. Por el contrario, la crema de ducha es predominantemente fluida, con un ángulo de fase cercano a 90º y una rigidez relativamente baja, con un valor G* de sólo 23 Pa, frente a los aproximadamente 8000 Pa de la manteca corporal.
El efecto de la temperatura en la textura de la manteca es muy significativo, ya que la CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización de la grasa a bajas temperaturas (nevera) forma una estructura rígida y muy elástica, mientras que a temperatura ambiente, la fusión de esta matriz de grasa da lugar a una estructura más blanda y menos elástica, más similar en textura al producto de manteca corporal y a la pasta de dientes.
La tabla 1 muestra los valores correspondientes de Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico y deformación elástica para la gama de productos. Obsérvese que el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico describe esencialmente la tensión necesaria para iniciar la ruptura de la estructura de la red. Dado que los fluidos viscoelásticos (δ > 45º) no poseen una estructura de red, el límite elástico en este caso se refiere a la tensión necesaria para iniciar un flujo significativo (Adelgazamiento por cizallamientoEl tipo más común de comportamiento no newtoniano es el adelgazamiento por cizallamiento o flujo pseudoplástico, en el que la viscosidad del fluido disminuye al aumentar el cizallamiento.adelgazamiento por cizallamiento).
Tabla 1: Resultados del análisis de picos de las curvas tensión-deformación
| Muestra | Esfuerzo de fluencia (Pa) | Deformación de fluencia (%) |
|---|---|---|
| Mayonesa | 11.26 | 1.79 |
| Pasta de dientes | 1.86 | 0.057 |
| Manteca corporal | 15.87 | 0.81 |
| Loción corporal | 2.24 | 2.63 |
| Crema de ducha | 10.18 | 27.22 |
| Goma de peinar | 11.12 | 0.15 |
| Mantequilla (5°C) | 34000 | 1.06 |
| Mantequilla (25°C) | 1.12 | 0.096 |
Si se comparan la manteca corporal y la loción corporal, queda claro que la primera requiere una mayor tensión para romper la estructura. Esto es evidente durante el uso del producto, ya que la manteca corporal requiere una mayor fuerza para iniciar el flujo. La loción corporal tiene un límite elástico más alto y se deforma más antes de adelgazarse, lo que sugiere una estructura más dúctil/menos quebradiza. La mayonesa elástica dominante tiene tanto una Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia como una deformación de fluencia elevadas, lo que refleja su "textura gomosa" observada en el tarro.
Aunque el jabón líquido presenta una tensión y una deformación críticas elevadas, a diferencia de la mayonesa, no posee una estructura de red (δ > 45º). Por lo tanto, estos valores críticos se refieren a la tensión y la deformación que puede soportar el material antes de que el flujo aumente significativamente. Esto puede relacionarse a veces con el grado de formación de filamentos o la fibrosidad del producto.
La mantequilla a temperatura de frigorífico tiene un límite elástico muy alto, razón por la cual puede ser difícil de untar; sin embargo, a 25ºC se observa un descenso significativo del límite elástico debido a la fusión de la matriz grasa cristalina. Curiosamente, la mantequilla es más quebradiza a esta temperatura más alta, como indica el menor límite elástico.
Conclusión
Un ensayo de barrido de amplitud puede proporcionar información importante sobre las propiedades texturales de un material, como la rigidez, la elasticidad, la resistencia estructural y la fragilidad. Midiendo los parámetros asociados a estas propiedades es posible hacerse una idea de cómo será y se comportará un material bajo las deformaciones de small. Esta técnica es útil para caracterizar y comparar materiales.
Tenga en cuenta que se recomienda realizar los ensayos con geometría de cono y placa o de placa paralela, siendo preferible esta última para dispersiones y emulsiones con tamaños de partículas large. Estos tipos de materiales también pueden requerir el uso de geometrías dentadas o rugosas para evitar artefactos relacionados con el deslizamiento en la superficie de la geometría.