Introducción
El sorbitol es un alcohol azucarado que se encuentra en las frutas y se utiliza con frecuencia como edulcorante en productos alimentarios. Existe en cuatro fases cristalinas anhidras más el hidrato. Este PolimorfismoEl polimorfismo es la capacidad de un material sólido de formar diferentes estructuras cristalinas (sinónimos: formas, modificaciones).polimorfismo influye en las propiedades de esta sustancia: Cada forma se comporta de forma diferente en lo que respecta a la fusión y a la absorción de agua [1].
Condiciones de la prueba
Se preparó una muestra de sorbitol (masa: 3,81 mg) de Sigma-Aldrich en un crisol Concavus® y se midió con el DSC 204 F1 Nevio . Se realizó un calentamiento inicial entre -80°C y 150°C a una velocidad de calentamiento de 10 K/min. A continuación, la muestra se enfrió a 10 K/min y se calentó de nuevo en el mismo intervalo de temperatura. Después, se mantuvo el crisol durante 24 horas a temperatura ambiente, antes de medirlo una tercera vez entre -80°C y 150°C en las mismas condiciones. Las mediciones DSC se realizaron en una atmósfera dinámica de nitrógeno.
Además, se realizaron mediciones PXRD en dos estados de la muestra:
- Muestra tal como se recibió
- Muestra después de calentarla a 150°C y 24 horas a temperatura ambiente
Estas mediciones se realizaron con el difractómetro Bruker D8 Advance en solid-chem GmbH.
Resultados de las pruebas
La figura 2 muestra las curvas DSC del sorbitol durante los tres calentamientos. El pico EndotérmicoA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endotérmico con una temperatura de inicio extrapolada de 91°C, detectado durante el primer calentamiento, es el resultado de la fusión de la muestra. Esta temperatura es típica de la modificación conocida como forma gamma, que es la más adecuada para aplicaciones comerciales porque es la más estable.
Tras enfriar a 10 K/min, no se detectó ningún pico de fusión en el segundo calentamiento posterior: La muestra ya no presenta ninguna fase cristalina y se encuentra en un estado amorfo con la transición vítrea a -1°C (temperatura media).
Un día a temperatura ambiente es suficiente para que se produzca la CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización. Sin embargo, los picos detectados a 57°C y 81°C (temperaturas de pico) demuestran que se trata de una forma cristalina diferente a la detectada durante el primer calentamiento. Esta curva DSC es típica de la modificación denominada fundido cristalizado. Esta forma es más higroscópica que la gamma. Sin embargo, se utiliza comercialmente por su aspecto transparente y vítreo, por ejemplo, en la producción de caramelos duros.
Las temperaturas de fusión de las formas cristalinas medidas en este trabajo se comparan con diferentes fuentes bibliográficas en la tabla 1.
Tabla 1: Temperaturas de pico de las formas cristalinas: fundido cristalino, alfa, gamma y temperaturas de transición vítrea de la forma amorfa para este trabajo y diferentes fuentes.
| Forma/Temperatura [°C] | Este trabajo | Fuente [1] | Fuente [3] | Fuente [4] | Fuente [5] |
|---|---|---|---|---|---|
| Fundido cristalizado (1er pico) | 56.9 | 54.5 | 55 | - | - |
| Fundido cristalizado (2º pico) | 80.5 | 70.8 | 75 | - | - |
| Alfa | - | 85.9 | 86 | 88.5 | - |
| Gamma | 100.4 | 98.0 | 97 | 100 | 101.7 |
| Amorfo | -1.3 | - | - | - | -0.4 |
La figura 3 muestra los resultados de PXRD en la muestra tal como se recibió (abajo) y en la muestra después de calentarla a 150°C seguida de 24 horas a temperatura ambiente (arriba). Las dos curvas difieren significativamente. Los picos detectados en la medición de la muestra tal como se recibió corresponden a la forma gamma del sorbitol (figura 4). Según la bibliografía ([1], figura 6 [Patrón de difracción de rayos X del polimorfo fundido cristalizado del sorbitol]), la curva tras el calentamiento a 150°C y un día a temperatura ambiente puede clasificarse efectivamente como el fundido cristalizado del sorbitol.
Conclusión
Un solo calentamiento con el DSC 204 F1 Nevio permite identificar la forma polimórfica del sorbitol suministrado. Durante el enfriamiento de la forma gamma a 10 K/min a partir de la masa fundida, el sorbitol no cristaliza, sino que forma una fase amorfa. Esta estructura amorfa puede cristalizar a temperatura ambiente como una nueva modificación denominada fundido cristalizado. Estos resultados se confirmaron mediante mediciones de PXRD.
Cada una de las modificaciones del sorbitol tiene propiedades físicas diferentes. Por eso hay que caracterizarlas antes de procesarlas. El DSC 204 F1 Nevio proporciona los resultados necesarios de forma fácil, rápida y fiable.
Agradecimiento
NETZSCH agradece a solid-chem GmbH de Bochum, Alemania, la realización de las mediciones y la evaluación PXRD.