Introducción
Los métodos de termogravimetría (TGA) son especialmente adecuados para la investigación de los procesos de combustión. Permiten obtener conclusiones rápidas sobre la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica del combustible, en su mayor parte sólido, así como sobre la temperatura de reacción y la cinética de combustión. Además, se puede cuantificar tanto la pérdida de masa durante una reacción de combustión como el contenido de cenizas minerales no combustibles. A diferencia de otras reacciones como la descomposición o la liberación de humedad o disolventes, la combustión es una reacción sólido-gas. Por lo tanto, no sólo deben mantenerse constantes todos los parámetros habituales, como la masa de la muestra, la velocidad de calentamiento y el caudal de gas de purga, sino que los resultados de la medición también se ven influidos por la superficie de la muestra, la concentración de oxígeno y la geometría del crisol, todo lo cual puede limitar el acceso del gas de reacción a la muestra sólida.
Para resolver este problema, se llevó a cabo una serie de mediciones con un NETZSCH STA utilizando diferentes geometrías de crisol en condiciones idénticas. Los diferentes crisoles se muestran en las figuras 1 y 3; entre ellos se encuentra también un crisol DTA perforado que se muestra a escala ampliada en la figura 2 [1].
Las muestras de Negro de humoTemperature and atmosphere (purge gas) affect the mass change results. By changing the atmosphere from, e.g., nitrogen to air during the TGA measurement, separation and quantification of additives, e.g., carbon black, and the bulk polymer can become possible.negro de humo investigadas son diferentes muestras estándar como NIST 2975, Printex 90, carbón activado y bolas de carbón. Éstas tienen un diámetro aproximado de 1 mm a 2 mm y una estructura inorgánica. El tamaño medio de las partículas de las muestras de polvo se indica entre 20 nm y 50 nm.
Resultados
Para la investigación del Negro de humoTemperature and atmosphere (purge gas) affect the mass change results. By changing the atmosphere from, e.g., nitrogen to air during the TGA measurement, separation and quantification of additives, e.g., carbon black, and the bulk polymer can become possible.negro de humo NIST 2975 se emplearon los tipos de crisol presentados en la figura 1. La relación entre el diámetro del crisol y el nivel de llenado de las muestras (para la misma masa de muestra) puede verse en la figura 3 y en la tabla 1.
Tabla 1. Dimensiones de los crisoles Dimensiones de los crisoles de la figura 1
Dimensiones (mm) | Deslizante placa | Crisol DTA corto crisol | DTA crisol | DTA crisol perforado | Mini DTA |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø exterior | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø interior | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*sólo para comparación; este crisol no forma parte del surtido de productos NETZSCH crucible
Cuando se utiliza oxígeno como gas de purga, ya se pueden encontrar diferencias small entre las distintas geometrías de crisol en lo que respecta a la temperatura de combustión y a la velocidad de combustión (DTG) (figura 4).
Sin embargo, si la concentración de oxígeno en el gas de purga se reduce al 20% (figura 5) o al 5% (figura 6), la geometría del crisol parece desempeñar un papel cada vez más importante. El crisol DTA perforado y la placa deslizante permiten obviamente un mejor acceso del oxígeno del gas de reacción a la muestra. Sin embargo, cuanto menor sea el acceso del gas de reacción a la muestra sólida, mayor será la tendencia de la reacción a desplazarse a temperaturas más altas y menor será la velocidad de reacción (DTG). Con una relación de gas de purga nitrógeno-oxígeno de 95:5, el crisol DTA perforado es casi tan "rápido" como la placa deslizante. En cuanto al comportamiento de la reacción, el crisol DTA perforado (figura 2) y el crisol DTA corto son los que más se aproximan a la placa deslizante, por lo que la manipulación de las muestras en estos dos tipos de crisol es mucho más sencilla que en el caso de la placa deslizante.
La dependencia de los resultados del contenido de oxígeno en el gas de purga se ilustra en la figura 7.
La comparación de los distintos tipos de negro de humo muestra diferencias significativas entre todos los valores característicos que deben determinarse, como la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica, la temperatura de combustión, la velocidad de combustión y la masa residual (figuras 8 y 9).
Conclusión
Las mediciones presentadas muestran que la geometría del crisol puede tener una influencia significativa en la interacción entre la muestra y el gas de purga. Como ejemplo se ha utilizado la reacción de combustión del negro de humo. En condiciones de medición por lo demás idénticas, siempre que se empleara el mismo tipo de crisol dentro de una misma serie de ensayos, fue posible realizar una evaluación comparativa de las muestras. El efecto de las condiciones básicas de medición, incluido el tipo de crisol, sobre la velocidad de reacción debe tenerse siempre en cuenta al realizar estudios cinéticos. En este caso, la placa deslizante y el crisol perforado resultaron adecuados.