Introducción
El uso de sistemas láser/de destello de luz (LFA) para la determinación de la difusividad térmica está bien establecido, concretamente en los campos de los ensayos de propiedades termofísicas. El desarrollo de nuevos materiales o componentes electrónicos también va acompañado de la mejora de los sistemas LFA convencionales. El LFA 467 HT HyperFlash ha sido diseñado para responder a las exigencias derivadas de las tendencias tanto en el ámbito científico como en el de las aplicaciones industriales. Una variedad de nuevas características - como aplicaciones flash hasta más allá de 1250°C, ZoomOptics , una frecuencia de muestreo ultrarrápida (2 MHz), una anchura de pulso corta (< 20 μs), etc. - se adaptan a los requisitos de las aplicaciones más avanzadas, como los materiales finos y altamente conductores (películas finas).
Además, los sistemas LFA convencionales se abren camino en todo tipo de laboratorios, desde I+D hasta control de calidad. El uso extensivo de esta técnica requiere características adicionales para resolver problemas de practicidad. Además de una alta precisión y un espacio en small, a menudo se necesita un alto rendimiento de la muestra. Esto puede lograrse mediante el uso de un cambiador automático de muestras, un horno rápido o una combinación de ambos.
El LFA 467 HyperFlash® ofrece una combinación de este tipo en forma de cuatro hornos minitubo individuales de respuesta rápida para un total de cuatro muestras (figura 2). Estos están dispuestos en un cuadrado al mismo nivel y se caracterizan por un comportamiento de estabilización superior. Cada horno de minitubo tiene su propio termopar; este diseño ofrece una distribución homogénea de la temperatura en todas las muestras, lo que resulta beneficioso para la determinación del calor específico (Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp). Además, la zona circundante está refrigerada por agua y todo el sistema del horno tiene una masa térmica baja. La combinación de estas características específicas no sólo garantiza un alto rendimiento de las muestras, sino que también es un requisito previo para tiempos de medición cortos.
Condiciones de medición y resultados
- Muestra: Pyroceram (Ø 12,7 mm; 2,5 mm de espesor)
- Rango de T: 25°C → 1000°C → 30°C en pasos de K
- Velocidad de calentamiento: 50 K/min (velocidad máxima de calentamiento)
- Atmósfera Argón
- Disparos: 1 disparo por paso de temperatura
- Criterios de estabilidad: 0.3 K/20 s
- ΔT: 3 K
El siguiente ejemplo demuestra las ventajas del LFA 467 HT HyperFlash frente a los sistemas LFA con horno convencional refrigerado por aire.
La comparación de la figura 3 muestra claramente que el tiempo de estabilización del horno minitubo de alta velocidad con refrigeración por agua es casi tres veces más rápido. Esto va de la mano con un mayor rendimiento de la muestra. En seis horas, el LFA 467 HT HyperFlash® es capaz de medir 12 muestras (cuatro muestras al mismo tiempo) a temperaturas de hasta 1000°C. Los sistemas LFA convencionales con refrigeración por aire -incluso los de mayor capacidad ASC- presentan dificultades para alcanzar un rendimiento tan elevado debido a un comportamiento de estabilización deficiente.
La figura 4 muestra el rapidísimo tiempo de estabilización del LFA 467 HT HyperFlash en comparación con un sistema convencional. Aplicando la velocidad máxima de calentamiento de 50 K/min hasta el primer paso de temperatura a 100°C, el primer disparo puede realizarse en 8 min. En contraste con el horno convencional con refrigeración por aire, la baja masa térmica del sistema de horno de 4 minitubos no presenta sobrecalentamiento y presenta un tiempo de estabilización extremadamente corto. Una comparación de los resultados de difusividad térmica obtenidos mediante mediciones en Pyroceram a diferentes velocidades de calentamiento demuestra la alta reproducibilidad que puede alcanzarse, incluso cuando se utiliza la velocidad de calentamiento máxima de 50 K/min (figura 5).
El bajo tiempo de estabilización del sistema de horno de 4 minitubos de alta velocidad y la consiguiente capacidad de aplicar los disparos del LFA sin intermisión permiten tiempos de ensayo muy rápidos. La figura 6 muestra los resultados de difusividad térmica en función del tiempo. A una velocidad de calentamiento de 50 K/min, la medición se completó tras sólo 60 minutos, mientras que el tiempo de prueba aumentó a 170 minutos a una velocidad de calentamiento de 10 K/min.
Conclusión
Los hornos de minitubos del LFA 467 HT HyperFlash se caracterizan por su excelente tiempo de estabilización, que permite realizar mediciones a un ritmo acelerado. Esto convierte a los hornos de 4 minitubos en un sistema de alta velocidad que puede funcionar a las velocidades de calentamiento más altas sin que se produzca una pérdida de reproducibilidad y precisión. La alta velocidad de ensayo permite incluso un rendimiento más rápido que el que ofrecen los sistemas con cambiadores automáticos de muestras para más de 4 muestras.