Introducción
La determinación del contenido en volumen de fibra es esencial para la evaluación de las propiedades mecánicas y estructurales de los compuestos de fibra, como los compuestos de carbono o fibra de vidrio. En la norma DIN 16459 se describe un método normalizado. En primer lugar, se determinan el factor de corrección (Km) y las fracciones másicas de matriz (mM) y fibras (mFa) mediante termogravimetría (TGA). La fracción de volumen de fibra puede calcularse considerando las densidades del material de fibra y del material compuesto.
El NETZSCH TG 309 Libra® puede utilizarse para determinar casi todos los valores característicos necesarios. El uso de un cambiador automático de muestras simplifica significativamente y automatiza por completo la ejecución de las múltiples mediciones necesarias. Esto no sólo ahorra tiempo y recursos de personal, sino que también garantiza una mayor reproducibilidad.
Experimental
Para determinar el factor de corrección (Km), se llevó a cabo una triple determinación en una muestra de matriz pura mediante termogravimetría (NETZSCH TG 309 Libra®); véase la figura 1.
La medición se realizó en condiciones idénticas a las del análisis posterior del material compuesto (véase la tabla 1).
Tabla 1: Parámetros de medición para la medición TGA
| Parámetro | |
|---|---|
| Programa de temperatura | RT - 450°C, 10 K/min Isoterma: 170 min |
| Atmósfera de gas | N2, 100 ml/min |
| Crisol | Al2O3 (85 μl) |
El cálculo del factor de corrección (Km) se basa en el residuo de cenizas (mAM) y la masa inicial (mPM) de la muestra de matriz pura (véase el cuadro 2).
Cuadro 2: Resultados calculados para el factor de corrección (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Valor medio | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Desviación típica | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
A continuación, también se analizó termogravimétricamente por triplicado una muestra del material compuesto (figura 2). Las fracciones másicas de matriz (mM) y fibras (mFA) se determinaron a partir de la masa inicial (mPr), el residuo de cenizas (mV) y el factor de corrección (véase la tabla 3).
Tabla 3: Resultados calculados para la masa de la matriz (mM) y la masa de la fibra (mFa), respectivamente
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Valor medio | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Desviación típica | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Las densidades del material de fibra y del material compuesto se utilizaron para calcular el contenido en volumen de fibra. La DensidadThe mass density is defined as the ratio between mass and volume. densidad de la fibra se tomó de la hoja de datos (1,79 g/cm3), mientras que la densidad del material compuesto se determinó experimentalmente utilizando el principio de Arquímedes (1,63 g/cm3).
El contenido en volumen de fibra de la muestra puede calcularse ahora utilizando los valores característicos calculados. Para esta muestra, el contenido en volumen de fibra es ρ = 63,51 ± 0,73%.
Conclusión
El NETZSCH TG 309 Libra® puede utilizarse para determinar el contenido en volumen de fibra de los materiales compuestos reforzados con fibra de acuerdo con la norma DIN 16459. Se realizan varios análisis termogravimétricos para determinar un factor de corrección y las masas de fibra y matriz. A partir de los datos obtenidos, puede calcularse el contenido en volumen de fibra. Este método ofrece ventajas decisivas para la industria.
Comparativamente, otros métodos presentan algunas limitaciones significativas. Los métodos ópticos, como el análisis de imágenes microscópicas, dependen en gran medida de la calidad de la preparación de la muestra y sólo proporcionan resultados locales que no son necesariamente representativos. Los métodos de disolución química suelen llevar mucho tiempo y son perjudiciales para el medio ambiente, además de que pueden afectar a las fibras. Los métodos de obtención de imágenes, como la tomografía computerizada, no son destructivos, pero sí costosos y limitados en su capacidad de evaluación cuantitativa.
En general, el TGA ofrece una relación superior de precisión, reproducibilidad y eficacia. Permite determinar de forma precisa y reproducible el contenido en volumen de fibra, lo que mejora significativamente la garantía de calidad. El rápido análisis de cantidades de muestra de small permite una supervisión y optimización eficaces del proceso. También contribuye al desarrollo de nuevos materiales al proporcionar información precisa sobre la composición del material.
El cambiador automático de muestras permite realizar cómodamente y sin esfuerzo manual las múltiples mediciones necesarias para determinar el contenido en volumen de fibra. Esto permite la automatización continua del proceso de análisis, aumenta la productividad en el trabajo diario de laboratorio y, al mismo tiempo, reduce el riesgo de errores operativos, lo que resulta ideal para su uso en el control de calidad moderno y la optimización de procesos.
Agradecimiento
Las muestras fueron amablemente facilitadas por el Laboratorio de Tecnología de Compuestos de Fibra de la OTH Regensburg.