Conductividad térmica de probetas compresibles - Influencia del tamaño y la densidad de las partículas

Introducción

Debido a la estructura especial de los materiales en polvo, por ejemplo, los polvos de CNT, sus propiedades termofísicas dependen no sólo de la temperatura, sino también de la presión. Por ello, NETZSCH ha desarrollado un soporte especial para muestras a presión que permite presiones calibradas de hasta 15 MPa y mediciones a 300°C. La muestra se mide entre dos placas metálicas. La medición se evalúa utilizando el modelo de 3 capas integrado en el software

Los tubos de carbono (CNT) presentan propiedades electrónicas y mecánicas únicas junto con una conductividad térmica inusualmente alta. El conocimiento de la difusividad térmica y la conductividad térmica son parámetros termofísicos cruciales cuando se utilizan nanocompuestos de CNT polímero/CNT. La figura 1 muestra claramente la dependencia de la DensidadThe mass density is defined as the ratio between mass and volume. densidad respecto a la difusividad térmica. Para mejorar las condiciones de medición de este tipo de materiales, pero también de las fibras, se desarrolló un portamuestras especial para análisis por flash láser (LFA).

Soporte para muestras a presión

El portamuestras a presión (figura 2) se diseñó para poder investigar muestras en forma de polvo. Dos discos de aluminio y un tornillo de presión permiten la compresión del portamuestras a investigar. A continuación se muestran diferentes mediciones en función de la temperatura. Se discutirá el tiempo máximo de medición y la influencia del portamuestras.

Datos generales:

• Volumen, máximo: 0.5 ml
• Rango de par: mínimo 0,6 Nm

Preparación del portamuestras:

1. Recubrimiento de los discos de aluminio con grafito en el exterior
2. Inserción de un disco de aluminio en el portamuestras
3. Llenado de la muestra con polvo e inserción de un segundo disco de aluminio
4. Aplicación de un par de apriete de al menos 0,6 Nm en el tornillo de presión mediante un par de apriete
5. Determinación del espesor de la muestra mediante un micrómetro de exteriores (¡Atención: capa de grafito!)

Las mediciones de la difusividad térmica arrojan los siguientes resultados (figura 3, así como la señal del detector en la figura 4).

Debido a la falta de materiales de referencia en forma de polvo, se investigaron adicionalmente muestras sólidas. El vespel con baja difusividad térmica (2,0 mm de espesor) puede medirse con el tiempo de medición habitual (10 tiempos medios) con ± 5% en comparación con el valor de la bibliografía (0,249 mm²/s). En la tabla 1 se muestra la influencia del tiempo de medición en el error de medición.

Configuración de la muestra:

• Mediciones 1 a 5: modelo estándar, sólo consideración de la muestra sin discos de aluminio para investigar la influencia del portamuestras. Espesor total: 2 mm
• Mediciones 6 a 8: sistema de 3 capas, se consideraron los discos de aluminio incluyendo el espesor y las propiedades termofísicas: Espesor total 4 mm

Resultados de las mediciones y su evaluación

Las mediciones 1 a 5 (tabla 1) muestran que las muestras con baja difusividad térmica (Vespel) pueden medirse a 25°C dentro de una tolerancia de ± 5% en comparación con los valores de la bibliografía (Vespel a 25°C: 0,249 mm²/s). Las desviaciones a un tiempo de medición de 5 medios tiempos son menores, lo que probablemente puede estar relacionado con los flujos de calor externos a través del portamuestras.

Cabe suponer que pueden medirse muestras de polvo de hasta 1 mm de espesor máximo. Para muestras más gruesas, la relación señal/ruido empeora y no es posible generar valores de medición fiables. En lo que respecta a los resultados dependientes de la temperatura del polvo de grafito, esta tolerancia está dentro de ± 10% en comparación con el valor de la literatura.

Las desviaciones muy elevadas (mediciones 7 a 8) se deben a la influencia de la resistencia térmica de contacto. Por este motivo, se realizaron mediciones adicionales de la Resistencia de contactoAccording to the second law of thermodynamics, heat transfer between two systems always moves in the direction from higher to lower temperatures. The amount of thermal energy transferred by heat conduction, e.g., through a wall of a building, is influenced by the thermal resistances of the concrete wall and the insulation layer.resistencia de contacto y se tuvieron en cuenta para la evaluación.

Tabla 1: Influencia del tiempo de medición de un material con baja difusividad térmica

Consideración de la resistencia de contacto

Las mediciones nº 6 a 8 de la tabla 1 no tienen en cuenta las resistencias de contacto. Por lo tanto, las desviaciones en las difusividades térmicas calculadas son correspondientemente altas. En el caso de #6, se realizaron mediciones adicionales de la resistencia de contacto. Teniendo en cuenta la resistencia de contacto, la desviación se reduce a aproximadamente el 11% utilizando dos discos metálicos sin pasta de conductividad térmica, como demuestra el siguiente cálculo:

Para evaluar el flujo de calor a través del portamuestras, se realizaron mediciones sin muestra (figura 5). Se espera una señal del detector lo más cercana posible a la línea cero para excluir los flujos de calor a través de la pared del portamuestras. El fuerte aumento al principio (pico) puede explicarse probablemente por la transferencia de calor a través de la capa de aire. Las mediciones en vacío podrían proporcionar información al respecto. Por encima de 10000 ms, puede reconocerse otro máximo. En el curso posterior hasta 40000 ms, se puede observar un ligero descenso hasta la línea 0. Esto indica ligeros flujos de calor externos a través de la capa de aire. Esto indica un ligero flujo de calor externo a través del portamuestras. Teniendo en cuenta la medición de Vespel con mayores desviaciones por encima de un tiempo de medición de 1000 ms, se puede derivar la recomendación de select el espesor de capa de las muestras de polvo de tal forma que el tiempo de medición (10 medios tiempos) no supere un valor de 1000 ms. Si esto no es posible, el tiempo para el cálculo (intervalo establecido para el cálculo) debe ajustarse a un máximo de 10000 ms. Por encima de 10000 ms se espera un solapamiento del flujo térmico externo mencionado, desplazando el máximo de la señal y con ello el tiempo medio a valores más altos (= menor difusividad térmica).

Para considerar la influencia de la resistencia de contacto, se realizaron mediciones en 2 capas (2 placas metálicas una sobre otra). La resistencia de contacto determinada se utilizó a continuación para la corrección de la conductividad térmica (suma de las resistencias térmicas). Cabe mencionar que las siguientes mediciones de contacto se realizaron con una posición modificada de los discos metálicos (entrehierro/contacto modificado). Se estimó una incertidumbre de medición del 11% para el portamuestras de presión.

Las figuras 6 a 12 muestran las señales del detector asociadas para las mediciones de Vespel.

Resumen

Para el LFA 467 HT HyperFlash, se dispone de un portamuestras especial para muestras en polvo. Esto permite realizar mediciones bajo presión mecánica y requiere un alto grado de preparación de la muestra. Si se selecciona cuidadosamente el grosor de la capa y la aplicación de la capa de grafito, se alcanzarán incertidumbres de medición de ± 5%. Las mediciones de prueba con muestras de referencia (sin polvo) en el portamuestras han demostrado que las resistencias de contacto adicionales entre las placas metálicas y la muestra pueden cambiar significativamente el resultado.

Números de pedido del portamuestras

Los portamuestras pueden solicitarse con los siguientes números de pedido:

LFA 467: 6.257.1-91.9.00*

LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*

*Recomendación: Tiempo de medición < 10000 ms.