El mayor "LaboratorioNETZSCH " fuera de NETZSCH en Selb

En las dos últimas semanas, ha aprendido mucho sobre el desarrollo y la historia de nuestros sistemas de acoplamiento. Hoy, entre otras cosas, les mostramos lo que se supone que es el mayor laboratorio de NETZSCH, pero no es una empresa NETZSCH. ?

Erwin Kaisersberger continúa en la explicación de la historia del acoplamiento:

El mayor "LaboratorioNETZSCH " fuera de NETZSCH en Selb

Llegados a este punto, me permito mencionar el mayor "laboratorioNETZSCH " fuera de Selb: El laboratorio de análisis térmico mejor equipado de Europa para tecnologías cerámicas y pulvimetalurgia ha crecido en Dresde, en el Instituto Fraunhofer de Tecnologías y Sistemas Cerámicos, IKTS. Comenzando con las adquisiciones iniciales en el Instituto Central de Física del Estado Sólido e Investigación de Materiales de la Academia de Ciencias de la RDA (STA 429 con el Dr. Hesselbart), la expansión del laboratorio continuó tras la fundación del IKTS en 1992 con el Dr. Gert Leitner (fallecido en 2019) y Klaus Jaenicke-Rößler. Los instrumentos se dispusieron de forma ejemplar y se dotaron de un suministro de gas de alta pureza perfectamente instalado. A partir de finales de los años 90, la colección completa de equipos comprende en la actualidad:

Estaciones de medición acreditadas:

• Analizadores térmicos simultáneos (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); algunos de los cuales están acoplados (capilares, orificios o Skimmer) con:
• Espectrómetros de masas (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• Espectroscopio FT-IR (Tensor27)
• Macrotermobalanza (MTG 419/NGB)
• Analizadores termomecánicos (TMA 402)
• Termo dilatómetros (DIL 402 y DIL E7)
• Calorímetros diferenciales de barrido (DSC 404, 404 C y DSC 7)
• Analizador de flash láser (LFA 427)
• Analizador de flash de luz(NanoFlash) (LFA 447)
• Medidor de conductividad térmica (TCT 416)

Disponible en todas las instalaciones: sistema automatizado de suministro de gases de laboratorio para mezclar y dopar atmósferas de gran pureza, rango de presión desde alto vacío a presión normal, y capacidad de análisis de gases con un espectrómetro de masas transportable.

En la actualidad, el departamento de análisis térmico y termofísica del IKTS está dirigido por el Dr. Tim Gestrich, que cuenta con muchos años de experiencia en el campo de los materiales cerámicos modernos de alto rendimiento orientados a la aplicación, los procesos de fabricación relevantes para la industria y los componentes prototipo.

Nuestros muchos años de trabajo con elaborados métodos de acoplamiento para espectrometría de masas no nos impidieron darnos cuenta de que un número large de clientes no podían permitirse estos sistemas o no estaban dispuestos a gastar en ellos. Además, incluso los acoplamientos directos más elaborados a los espectrómetros de masas se ven obstaculizados por el hecho de que los resultados son difíciles de interpretar; por ello, el control y la evaluación informatizados mediante programas informáticos especialmente desarrollados se han abierto paso sin duda en los laboratorios. Sin embargo, en algunas aplicaciones siguieron surgiendo dificultades para interpretar los espectros de EM debido a la fragmentación (ionización térmica y por impacto de electrones), los picos de fondo (gas portador, impurezas) y las pérdidas de transferencia de los gases de muestra (distancias, condensación), sobre todo cuando se trataba de investigar muestras orgánicas.

1993: Acoplamiento a espectrómetros FT-IR

La búsqueda de métodos alternativos de análisis de gases era un tema de actualidad a principios de los años noventa. Fue entonces cuando me puse en camino con una termobalanza hacia los "especialistas" en análisis de gases FT-IR (espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier) entre 1992 y 1993.

Tras varios contactos infructuosos con fabricantes de FT-IR, volví a salir con un instrumento en el maletero del coche: Esta vez me dirigí a Bruker, en Karlsruhe (Alemania). Con la ayuda competente del laboratorio de aplicaciones de Bruker, el TG 209 recién desarrollado se conectó rápidamente al instrumento FT-IR con célula de medición de gas que estaba esperando. El resultado, tras varias visitas y pruebas, fue una configuración experimental compacta pero flexible que combina todas las ventajas de TGA y FT-IR de forma óptima.

El acoplamiento con instrumentos FT-IR de Bruker Optics se ha desarrollado y adaptado continuamente, también para las nuevas versiones de instrumentos de Bruker y NETZSCH: PERSEUS^® es la combinación patentada del Bruker ALPHA II, un small, potente espectrómetro FT-IR, con NETZSCH instrumentos termoanalíticos. El TG 209 F1 Libra^® y STA 449 F1 /F3 pueden ampliarse a la PERSEUS^® de forma rentable y ahorrando espacio, con posibilidades de hornos que alcanzan hasta 2000°C en el STA. Las soluciones de software flexibles permiten la evaluación integrada de los resultados de las mediciones termoanalíticas y FT-IR.

1997 Introducción de ^PulseTApara la calibración de sistemas de análisis de gases acoplados al análisis térmico

A mediados de la década de 1990, el Dr. Marek Maciejewski, bajo la dirección del Prof. Dr. A. Baiker, Química Técnica, ETH Zürich, Suiza, desarrolló un dispositivo en un STA 409 C con acoplamiento capilar para el espectrómetro de masas Balzers para introducir cantidades precisas de gases de calibración en la corriente de gas de muestra en forma de pulso; de ahí el nombre de "^PulseTA". Gracias a esta calibración en línea, resulta fácil cuantificar las señales del espectrómetro de masas para gases procedentes de la muestra, gases adsorbidos por la muestra y gases de reacción. ^PulseTA®ha demostrado su utilidad especialmente en la investigación de la catálisis.

1999: Inicio de una serie de conferencias internacionales sobre el acoplamiento de los métodos de análisis de gases a los instrumentos de análisis térmico y sus aplicaciones:

Días de acoplamiento Selb, SKT

2003: Introducción del NETZSCH Aëolos^® Espectrómetro de masas

El hecho de verse fuertemente afectado por las políticas de producto y los cambios de nombre de nuestras empresas proveedoras, junto con las dificultades para situarse en igualdad de condiciones con la competencia en la adquisición de espectrómetros de masas compactos y móviles, impulsó a NETZSCH a lanzar al mercado su "propio" espectrómetro de masas: Aëolos^® fue desarrollado en colaboración con IPI Bremen. Nuestro especial agradecimiento al Dr. Adolf Götz, que ha contribuido significativamente a nuestro éxito conjunto.

"Aëolos^®" presenta un diseño integrado, con bombas y electrónica en una carcasa junto con un sistema optimizado de entrada de gas, y por ello está especialmente diseñado para acoplarse a analizadores térmicos estancos al gas. La entrada de gas consiste en un capilar calentado continuamente sin necesidad de orificio. De este modo se evita la oclusión del orificio por la evaporación y condensación de los productos de descomposición, que de otro modo se produciría con frecuencia.

Aëolos^®se ha seguido desarrollando en las últimas décadas y ahora, en su^4ª generación (Aëolos^® Quadro), presenta un rendimiento técnico excepcional junto con una integración completa del software para el sistema TGA/STA y MS. La integración del software en particular es única en el mercado de acoplamiento y permite la ejecución de cada paso de trabajo relevante (programación, control y evaluación) de una combinación TGA-MS mediante una única solución de software.

Para poder utilizar simultáneamente la información complementaria de análisis de gases proporcionada por el Aëolos^®espectrómetro de masas y el Bruker FT-IR, el adaptador calentado para la toma de muestras de gas situado encima del horno se equipó con una conexión tanto para el capilar MS como para la línea de transferencia FT-IR.

2010: Introducción del acoplamiento GC-MS

Todos los métodos de análisis de gases discutidos hasta ahora tienen algo en común cuando se trata del acoplamiento de analizadores térmicos, y es que deben analizar todos los cambios en la composición del gas a la vez. En las aplicaciones inorgánicas, incluso puede ser más común que las especies de gas individuales se separen por separado (con un retardo de tiempo dependiente de la temperatura); en cambio, en las aplicaciones orgánicas, especialmente en la investigación emergente sobre combustibles de biomasa, casi siempre se trata de moléculas volátiles más grandes y de la separación simultánea de mezclas de gases. En este caso, se recomienda un paso intermedio para la separación temporal de las mezclas de gases antes de la identificación con el espectrómetro de masas. La cromatografía de gases ofrece un medio ideal para separar mezclas de gases mediante la selección de columnas de separación adecuadas (capilares recubiertos) y gases portadores. En la mayoría de los casos, estas ventajas de la separación de gases compensan la desventaja de que ya no es posible el funcionamiento continuo que ofrece el acoplamiento directo con EM o FT-IR. El gas de muestra se introduce en una caja de válvulas mediante la línea de transferencia calentada y, a continuación, se inyecta de forma intermitente en el capilar de separación del GC mediante el circuito de válvulas programable. Los espectros MS registrados de los iones de gas que llegan por separado en el tiempo pueden interpretarse claramente.

Con nuestro socio de desarrollo para acoplamientos GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), se adaptó un circuito de válvula calentable para el capilar de muestreo de gas del TG/STA y se siguió desarrollando en una caja de válvulas compacta NETZSCH en 2017.

Sistemas de acoplamiento para casi cualquier aplicación

En los 60 años transcurridos desde la creación de NETZSCH-Gerätebau GmbH como unidad de negocio independiente del Grupo NETZSCH, se han dedicado más de 50 años al tema de la detección y el análisis de gases. Con estos muchos años de actividad creativa, NETZSCH ha alcanzado una competencia elevada y mundialmente reconocida en este importante sector del mercado dentro del análisis térmico. Esto es mérito de una estrategia empresarial orientada al futuro y, en particular, también de las numerosas personas implicadas en el desarrollo, la tecnología, la electrónica, la producción, las aplicaciones y el servicio. La búsqueda de novedades, basada en los deseos y exigencias de numerosos clientes, siempre ha sido prioritaria en NETZSCH.

Las soluciones de acoplamiento realizadas no compiten en absoluto entre sí; cada una tiene ventajas propias:

• análisis continuo y completo de los gases, directamente en el punto de origen (a la misma temperatura y en el mismo momento) con el sistema Skimmer
• Análisis continuo y completo de todos los gases transferidos con el sistema MS Aëolos^®/Quadro, acoplamientos capilares
• Detección continua de todos los gases activos por infrarrojos tras la transferencia mediante la línea de acoplamiento a la célula de medición de gases, a través de FT-IR con visualización de grupos funcionales,
• Detección casi continua con muy buena identificación de todos los gases transferidos tras la separación previa en la columna de separación GC con el GC-MS acoplado.

Hacia el futuro: Digitalización y automatización

Con los actuales STA y TG Perseus junto con el Aëolos^®Quadro, NETZSCH ha producido muchas optimizaciones en los últimos años: la PTA Box totalmente automática, la GC con su propia caja de válvulas y acoplamiento a Jeol, así como la nueva Skimmer.

El software también se ha optimizado considerablemente. Algunos puntos dignos de mención son la integración del software, la integración completa del Aëolos^®Quadro, el control de la caja de válvulas PTA y GC a través del Proteus^® la fácil evaluación de los gráficos en 3D y la posibilidad de acceder a la búsqueda en la base de datos con un solo clic. Están previstas más mejoras.

Encontrará más información sobre nuestros sistemas de acoplamiento en nuestro sitio web