Glosario

Estabilidad térmica

Un material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA(analizador termogravimétrico).

La norma ASTM E2550 describe la estabilidad térmica de un material como la "temperatura a la que el material empieza a descomponerse o reaccionar, junto con el grado de cambio de masa determinado mediante termogravimetría". Añade que "la ausencia de reacción o descomposición se utiliza como indicador de la estabilidad térmica".

Ejemplo: Determinación de la estabilidad térmica de ^Aspirina

La figura 1 muestra la curva TGA del ácido acetilsalicílico (más conocido como ^Aspirina®) durante el calentamiento a 600°C en atmósfera de nitrógeno. Para más información sobre el mecanismo de descomposición del ácido acetilsalicílico, haga clic aquí.

Se detectaron dos pasos de pérdida de masa a través de la curva TGA (línea continua). Cada uno de estos pasos se evalúa mediante la determinación de:

• Temperatura característica a la que se produce la pérdida de masa
• Grado de cambio de masa que se produce durante el paso

Teóricamente, se pueden mostrar tres temperaturas características para un paso de pérdida de masa:

• Temperatura de pico de la DTG (^1ª derivada de la curva TGA, línea discontinua)
• Temperatura de inicio extrapolada según la norma ISO 11358-1. Se trata del "punto de intersección de la línea de base de la masa inicial y la tangente a la curva TGA en el punto de gradiente máximo"
• Temperatura de inicio según la norma ASTM E2550. Es el "punto de la curva TGA en el que se observa por primera vez una desviación con respecto a la línea de base establecida antes del evento térmico"

En el ejemplo presentado, el primer paso de pérdida de masa se produce a las siguientes temperaturas características

• 161°C (pico de la curva DTG, figura 1),
• 143°C (temperatura de inicio extrapolada de la curva TGA, figura 1) o
• 102°C (temperatura de inicio según ASTM E2550, figura 2). Este tercer valor se utiliza para evaluar la estabilidad térmica de la muestra de ácido acetilsalicílico analizada.

Tenga en cuenta que el método se limita a materiales que reaccionan o se descomponen en el intervalo de temperatura investigado; no puede utilizarse para sublimación o VaporizaciónLa vaporización de un elemento o compuesto es una transición de fase de la fase líquida a vapor. Existen dos tipos de vaporización: evaporación y ebullición.vaporización.

Notas relativas a las condiciones de medición:

Dado que los resultados se ven afectados por la masa de la muestra, la atmósfera (gas y caudal), la velocidad de calentamiento y el tipo de crisol, es fundamental definir las condiciones de medición. Por la misma razón, los resultados de dos muestras sólo pueden compararse si las mediciones se han realizado en condiciones idénticas.

Se recomiendan las siguientes condiciones de medición

1. Masa de la muestra: entre 1 y 10 mg, por ejemplo, 5 mg
2. Velocidad de calentamiento: 10 a 20 K/min (inferior para reacciones energéticas: 1 a 10 K/min)
3. Caudal de la atmósfera 20 a 100 ml/min

En el ejemplo presentado, la estabilidad térmica se da a 102°C para una medida sobre el ácido acetilsalicílico en atmósfera dinámica de nitrógeno (flujo de gas: 40 ml/min), efectuada sobre una muestra de 5 mg en un crisol abierto de óxido de aluminio y a una velocidad de calentamiento de 10 K/min.