Glosario
Mediciones DSC moduladas por temperatura
¿Por qué utilizamos el DSC de temperatura modulada?
El DSC de temperatura modulada (TM-DSC) se utiliza para separar múltiples efectos térmicos que se producen en el mismo intervalo de temperatura y se solapan en la curva DSC.
¿Cómo funciona?
El aumento de temperatura ya no es lineal, sino que es una función sinusoidal añadida al calentamiento subyacente:
La respuesta a la señal sinusoidal de la temperatura es una señal DSC sinusoidal.
El flujo de calor total DSC0, que corresponde a la curva DSC estándar sin modulación, puede separarse en una parte reversible y otra no reversible.
- La parte inversa está relacionada únicamente con los cambios en la capacidad calorífica de la muestra (transición vítrea, cambios estructurales).
- La parte no reversible proporciona información sobre los procesos dependientes del tiempo (RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación, CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización, curado, descomposición, evaporación).
Ejemplo: Determinación precisa de la temperatura del punto medio de transición vítrea
La siguiente figura muestra la medición DSC en una muestra de poliestireno. Se detecta una transición vítrea. Su temperatura en el punto medio no puede evaluarse con precisión porque se solapa con un pico EndotérmicoA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endotérmico debido a la liberación de tensiones mecánicas.
La medición con modulación de temperatura permite separar ambos efectos: La transición vítrea se detecta en el flujo de calor inverso; el pico de RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación, en el flujo de calor no inverso.
Observación importante: "Reversible" no tiene el mismo significado que "reversible". Todos los efectos irreversibles desde un punto de vista físico (curado, evaporación) se detectan en el flujo de calor no reversible. Pero el flujo de calor no reversible también contiene una parte de los efectos reversibles (fusión). Por ejemplo, el efecto de fusión se detecta tanto en el flujo de calor reversible como en el no reversible, por lo que no puede separarse mediante TM-DSC.