Principio de funcionamiento de un DSC de flujo térmico

Una célula de medición DSC consta de un horno y un sensor integrado con posiciones designadas para los recipientes de muestra y referencia.

Las zonas del sensor están conectadas a termopares o incluso pueden formar parte del termopar. Esto permite registrar tanto la diferencia de temperatura entre la muestra y el lado de referencia (señal DSC) como la temperatura absoluta de la muestra o del lado de referencia.

Debido a la capacidad calorífica (Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp) de la muestra, el lado de referencia (normalmente un recipiente vacío) generalmente se calienta más rápido que el lado de la muestra durante el calentamiento de la célula de medición DSC; es decir, la temperatura de referencia (TR, verde) aumenta un poco más rápido que la temperatura de la muestra (TP, rojo). Las dos curvas muestran un comportamiento paralelo durante el calentamiento a una velocidad de calentamiento constante, hasta que se produce una reacción de la muestra. En el caso que se muestra aquí, la muestra comienza a fundirse en t1. La temperatura de la muestra no cambia durante la fusión; sin embargo, la temperatura del lado de referencia no se ve afectada y sigue mostrando un aumento lineal. Cuando finaliza la fusión, la temperatura de la muestra también comienza a aumentar de nuevo y, a partir del punto en el tiempo t2, vuelve a mostrar un aumento lineal.

La señal diferencial (ΔT) de las dos curvas de temperatura se presenta en la parte inferior de la imagen. En la parte central de la curva, el cálculo de las diferencias genera un pico (azul) que representa el proceso de fusión endotérmica. Dependiendo de si la temperatura de referencia se restó de la temperatura de la muestra o viceversa durante este cálculo, el pico generado puede apuntar hacia arriba o hacia abajo en los gráficos. El área del pico se correlaciona con el contenido de calor de la transición (entalpía en J/g).

Las normas DIN 51007 e ISO 11357-1 recomiendan representar los procesos endotérmicos con una amplitud de ordenada ascendente. En, por ejemplo, ASTM E793 y E794, se sugiere la aplicación descendente de la dirección endotérmica. Por ello, el software NETZSCH Proteus® permite seleccionar la dirección de aplicación de los procesos endotérmicos y exotérmicos.