Johdanto
Grafiittiteollisuudessa erittäin puhtaalla grafiitilla tarkoitetaan yleensä grafiittia, joka sisältää yli 99,99 prosenttia hiiltä. Tällä hetkellä erittäin puhtaan grafiitin käyttö aurinkosähköteollisuudessa on suhteellisen large. Grafiitti on myös yleisimmin käytetty anodimateriaali litiumioniakkujen valmistuksessa sen suhteellisen alhaisen hinnan, suuren energiatiheyden ja korkean johtavuuden vuoksi. Grafiitin kuusikulmainen kerrosrakenne sallii litiumin interkaloitumisen. Se varmistaa, että akku pysyy vakaana lataus- ja purkaussyklien aikana. Sen rakenteellinen vakaus johtaa akun pidempään käyttöikään. Suuritehoisten akkujen valmistuksessa vaaditaan yli 99,95 prosentin puhtausaste ja 10-30 μm:n partikkelikoko.
Mittausolosuhteet
STA Jupiter® -sarja yhdistettynä NETZSCH Aëolos® -massaspektrometriin soveltuu hyvin pienimpienkin epäpuhtauksien määrittämiseen. Suuret näytekuormitukset voidaan saavuttaa jopa pienitiheyksisillä jauheilla, kun käytetään saatavilla olevia STA-astiastoja mahdollisia large näytetilavuuksia varten (jopa 10 ml). Tämä yhdistettynä huippuluokan MS-kytkentäjärjestelmään (siirtolämpötila jopa 300 °C) mahdollistaa jopa korkeakattoisien materiaalien pienten pitoisuuksien siirtämisen ja tunnistamisen.
Taulukossa 1 on yhteenveto mittausolosuhteista.
Taulukko 1: TGA-MS:n mittausparametrit
| Uuni | SiC |
| Näytteen kantaja | TGA-tappi, jossa on OTS® (hapensieppausjärjestelmä) |
| Upokas | Al2O3, 5 ml, avoin |
| Näytteen termopari | Tyyppi S |
| Puhdistuskaasu | Ar, 50 ml/min |
| Suojakaasu | Ar, 20 ml/min |
| Lämpötilaohjelma | RT - 800°C, 10 K/min |
| MS-parametri | Skannaustila alueella 1-300 amu, integrointiaika per amu 20 ms |
| Näytteen massa | 3226.33 mg |
Mittaustulokset ja keskustelu
Grafiittinäyte kuumennettiin inertissä ilmakehässä 800 °C:seen, minkä aikana siinä ilmeni kaksi 0,14 %:n ja 0,026 %:n massahäviöaskelta, joiden DTG-piikit olivat 307 °C:ssa ja 562 °C:ssa. Massaspektrometrillä havaittiin veden (m/z 18), hiilidioksidin (m/z 44) ja rikin (S8= m/z 64) vapautuminen. Vapautuminen m/z 32 ja m/z 34 voidaan liittääH2S:nvapautumiseen 324 °C:ssa. Massanumero 76 osoittaa CS2:n vapautumista 334 °C:ssa, 398 °C:ssa ja 560 °C:ssa. Rikin vapautuminen havaittiin MS-piikin avulla 324 °C:ssa.
Kuvassa 2 esitetään massahäviökäyrät vihreällä värillä ja vastaavat massanumeroiden m/z 18, 32, 44, 64 ja 76 jäljet.
Eri lämpötiloissa mitattujen spektrien vertailu NIST:n kirjastoon todistaa eri yhdisteiden vapautumisen; ks. kuva 3.
Yhteenveto
Johtopäätöksenä voidaan todeta, että STA-MS yhdistettynä TGA-mittauksiin on sopiva menetelmä epäpuhtauksien havaitsemiseen ja tunnistamiseen erittäin puhtaista grafiittinäytteistä. Eri rikkiyhdisteiden samanaikainen vapautuminen oli mahdollista Identify ja ne voitiin suhteuttaa massahäviökäyrään. Tämän erittäin herkän analyysimenetelmän avulla voidaan tutkia ja valvoa eri grafiittilaatujen puhtautta erityisesti akkujen kaltaisissa sovelluksissa, joissa korkea puhtaus on pakollista.