Johdanto
Erottimilla on ratkaiseva rooli litiumioniakuissa, sillä ne erottavat anodin ja katodin toisistaan fyysisesti ja mahdollistavat litiumionien kulun elektrodien välillä. Erottimissa käytetään erilaisia materiaaleja ja tekniikoita erilaisten turvallisuus-, suorituskyky- ja kustannusvaatimusten täyttämiseksi. Yksi litiumioniakuissa yleisesti käytetty separaattoriryhmä ovat polyolefiinierottimet, koska ne ovat kemiallisesti kestäviä elektrolyyttejä vastaan, helppoja valmistaa ja suhteellisen kustannustehokkaita.
Kilpailututkimuksissa erottimien karakterisointi ja tunnistaminen voi olla olennaista akun laadun varmistamisessa ja suorituskyvyn parantamisessa.
Kahta erilaista separaattorikalvoa tutkittiin TGA-FT-IR-tekniikalla hajoamiskäyttäytymisen määrittämiseksi ja Identify koostumuksen selvittämiseksi.
Mittaus ja keskustelu
Mittausolosuhteet on esitetty yksityiskohtaisesti taulukossa 1.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Laite | NETZSCH TG Libra® yhdistettynä Bruker FT-IR INVENIO -laitteeseen |
|---|---|
| Lämpötilaohjelma | RT-850 °C |
| Lämmitysnopeus | 10 K/min |
| Puhdistuskaasu | Typpi, 40 ml/min |
| Upokkaat | Al2O3, 85 μl, avattu |
Kuvassa 1 on vertailtu kahden erotuskalvon TGA-käyriä (näyte A: vihreä; näyte B: punainen). Molemmat näytteet kuumennettiin 850 °C:seen inertissä ilmakehässä, jolloin ne pyrolysoituivat täydellisesti. Tämän seurauksena pyrolyyttistä hiiltä tai tuhkapitoisuutta ei voitu tunnistaa. Hajoamisen alkamislämpötilassa havaittiin kuitenkin pieni ero (437 °C näytteessä A ja 447 °C näytteessä B). Näin ollen on todennäköistä, että näissä erotuskalvoissa käytettiin kahta eri materiaalia. Näiden kahden näytteen sulamispisteet voitiin myös määrittää c-DTA®® -toiminnon avulla. Jälleen havaittiin merkittävä ero 116 °C:n ja 168 °C:n välillä.
Erotuskalvon Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulaminen on tärkeä akkujen turvaominaisuus. Nykyaikaisissa akuissa monissa separaattoreissa on niin sanottu "sammutustoiminto". Tämä tarkoittaa sitä, että ylikuumentuessaan erotin sulaa tai sulkee huokosensa, jolloin virran kulku pysähtyy ja akku suojautuu ennen vaarallista lämpökatkoa.
Gram Schmidt -käyrät osoittavat IR-kokonaisintensiteetit. Ne korreloivat hyvin TGA- ja DTG-käyrien kanssa.
Separaattorimateriaalin tunnistaminen suoritetaan esimerkinomaisesti näytteen A osalta. Proteus®:n Identify -ominaisuus sisältää useita tuhansia mitattuja tietokokonaisuuksia eri lämpöanalyysimenetelmistä ja eri materiaaliluokista, joita voidaan verrata nykyisiin tietoihin. Tässä verrataan näytteen A TGA-käyrää ja c-DTA® avulla määritettyä sulamispistettä polymeerikirjaston tietoihin. Ne ovat hyvin samankaltaisia polypropeenin kanssa (vaaleanpunaiset käyrät), ks. kuva 2.
Lisätodisteeksi FT-IR-kuvauksella 462 °C:ssa havaittuja kaasufaasispektrejä verrattiin polymeerien TGAFT-IR-tietokannan spektreihin, joka sisältää kaikkien tyypillisten polymeerien pyrolyysispektrit. Jälleen havaittiin suuri samankaltaisuus polypropeenin kanssa; ks. kuva 3.
Ennen TGA-FT-IR-mittausta voi myös ATR-IR-spektri auttaa tunnistamisessa. Erotuskalvo asetettiin ATR-timantinkiteen päälle ja kiinteästä materiaalista otettiin IR-spektri; ks. kuva 4. Spektrin vertailu kirjastoon osoitti myös suurta samankaltaisuutta polypropeenin kanssa, kuten kuvassa 5 esitetään.
Yhteenveto
Termovaa'an (TGA) ja FT-IR-järjestelmän yhdistelmällä saadaan yhdellä näytemittauksella toisiaan täydentäviä mittaustietoja, kuten Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamispiste, hajoamiskäyttäytyminen, Tuhka SisältöTuhka on mineraalioksidipitoisuuden mitta painon perusteella. Termogravimetrinen analyysi (TGA) hapettavassa ilmakehässä on hyväksi todettu menetelmä orgaanisten materiaalien, kuten polymeerien, kumien jne. epäorgaanisen jäännöksen, jota yleisesti kutsutaan tuhkaksi, määrittämiseksi. Näin ollen TGA-mittauksella Identify voidaan selvittää, onko materiaali täytetty, ja laskea täyteainepitoisuus.tuhkapitoisuus, täyteainepitoisuus ja vapautuvien kaasujen tunnistaminen. Tässä esimerkissä erotuskalvojen LämpöstabiilisuusMateriaali on lämpöstabiili, jos se ei hajoa lämpötilan vaikutuksesta. Yksi tapa määrittää aineen lämpöstabiilisuus on käyttää TGA-analysaattoria (termogravimetrinen analysaattori). lämpöstabiilisuus ja materiaali voitiin tunnistaa käyttämällä Identify -kirjastoa, polymeerien TGA-FT-IR-tietokantaa ja kiinteän yhdisteen ATR-spektriä vain yhdellä laiteasetuksella.