Johdanto
Laserleimausanalyysimenetelmän (LFA) avulla voidaan mitata nopeasti ja helposti erilaisten materiaalien lämpödiffuusiokykyä - metalleista polymeereihin ja keraameihin. Lämpödiffuusiokyvystä ja ominaislämmöstä voidaan laskea materiaalin LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus. LFA-mittauksessa näytteen etupinta kuumennetaan salamalampulla tai laserpulsseilla, ja takapinnan lämpötilan nousu rekisteröidään infrapuna-anturin avulla.
Hyvän detektorisignaalin saamiseksi näytteen on täytettävä tietyt tärkeät kriteerit:
- Näyte ei saa olla läpikuultava näkyvällä ja lähi-IR-aallonpituusalueella.
- Näyte ei saa heijastaa valoa
- Näytteellä on oltava hyvä emissio- ja absorptiokyky.
Kaikki materiaalit eivät automaattisesti täytä näitä vaatimuksia. Monet polymeerit ja lasit ovat läpikuultavia näkyvän ja lähi-IR-aallonpituusalueella. Metallit sen sijaan heijastavat voimakkaasti. Lisäksi useimmilla materiaaleilla on alhainen emissio-/absorptiokyky, mikä heikentää signaali-kohinasuhdetta. Näissä tapauksissa hyvien signaalien saamiseksi näytteet joko päällystetään grafiitilla tai sputteroidaan kullalla. Tässä sovellusohjeessa kuvataan, miten pinnoite levitetään eri näytteisiin ja miten pinnoite voi vaikuttaa mittaustulokseen.
Milloin pinnoitus on tarpeen?
Yleensä kaikki näytteet olisi päällystettävä. Pinnoite parantaa näytteen emissio-/absorptio-ominaisuuksia ja optimoi signaali-kohinasuhteen. Kuvassa 1 esitetään näytteen signaali pinnoitettuna ja ilman pinnoitusta. Signaali-kohinasuhde ja käyrän erottelukyky ovat huomattavasti huonommat näytteessä, jossa ei ole pinnoitetta.
Vain muutamia näytteitä, jotka eivät heijasta ja ovat läpinäkymättömiä (esim. hiiltä sisältävät näytteet), ei tarvitse pinnoittaa. Kuvassa 2 esitetään grafiittipitoisen polymeerinäytteen signaalit grafiittipinnoitteella ja ilman grafiittipinnoitetta. Koska tämä näyte ei ole läpikuultava eikä heijasta, molemmat signaalit ovat lähes identtisiä, eikä lämpödiffuusiokyvyn mittaaminen välttämättä edellytä pinnoitusta.
Pinnoite on ehdottoman välttämätön, jos näytteen ominaislämpökapasiteetti mitataan referenssiä vastaan LFA:lla. Näytteen ja vertailunäytteen emissio/absorptiokyky on oltava sama. Tämä voidaan saavuttaa grafiittikerroksella.
Mitä pinnoitetta käytetään ja milloin?
Grafiitti on vakiopinnoite. Se levitetään grafiittisuihkuna ja kuivuu näytteeseen muodostaen grafiittikerroksen.
Hyvin ohuiden, läpinäkyvien näytteiden, esim. PE-kalvojen, grafiittikerros voi olla liian paksu näytteeseen nähden, jotta valon läpäisy estyy. Tällöin on parempi sputteroida kultakerros näytteen päälle, jotta näytteestä tulee läpinäkymätön. Kultapinnoitettu näyte olisi sitten pölytettävä grafiitilla sen emissiivisyyden/absorptiokyvyn lisäämiseksi.
Tapauksissa, joissa hiili voi mahdollisesti reagoida näytteen kanssa, erityisesti korkeissa lämpötiloissa (esim. terästen osalta), voi olla tarpeen käyttää erilaista pinnoitetta. Usein riittää pelkkä pinnan karhentaminen esim. hiekkapuhalluksella tai hiomapaperilla.
Kuinka paksusti pinnoite tulisi levittää?
Useimmille näytteille riittää noin 5 μm:n tasainen grafiittikerros, joka peittää pinnan perusteellisesti, eikä sillä ole vaikutusta mittaustulokseen. Kuvassa 3 esitetään metallinäyte ennen ja jälkeen grafiittipinnoituksen.
Kun kultaa sputteroidaan hyvin ohuille näytteille, tarvitaan vain ohut, nm:n paksuinen kultakerros. Tavoitteena on poistaa valon läpäisy näytteen läpi. Kultapinnoitteen riittävyys valon läpäisyn estämisessä voidaan tarkistaa voimakkaalla valonlähteellä. Sputterointiprosessi on toistettava, kunnes valo ei enää läpäise näytettä. Tämän jälkeen kultapinnoitettu näyte on pölytettävä (ei päällystettävä) grafiitilla siten, että kultakerros on edelleen selvästi näkyvissä. Esimerkki on esitetty kuvassa 4.
Miten pinnoite vaikuttaa mittaustulokseen?
Oikein levitetyllä pinnoitteella ei ole vaikutusta mittaustulokseen. On kuitenkin olemassa muutamia poikkeuksia, joissa pinnoite on levitettävä erityisen huolellisesti, jotta se ei vaikuta negatiivisesti mittaustulokseen. Hyvin johtavissa materiaaleissa, kuten kuparissa tai alumiinissa, liian paksu grafiittikerros voi siirtää näytteiden lämpödiffuusiokyvyn alhaisempiin arvoihin, koska grafiitti on huonompi johdin. Esimerkki tästä on esitetty kuvassa 5.
Tässä esimerkissä kuparinäytteen päällystäminen normaalipaksuisella grafiittikerroksella (noin 5 μm) aiheutti kuparin lämmönjohtavuuden 4 prosentin laskun sen nimellisarvosta 117 m²/s. Kun grafiittia levitettiin vain small "pölynä" (kuva 6), saatiin oikea lämmönjohtavuusarvo (punainen symboli kuvaajassa).
Grafiittia voidaan myös käyttää liian vähän. Näin voi käydä esimerkiksi joidenkin polymeerien kanssa. Kuten kuvan 7a) mittauksen alussa näkyy, jos grafiittipinnoite on liian ohut, salamalampun säteily voi tunkeutua ilmaisimeen. Tällöin on suositeltavaa käyttää riittävän paksua pinnoitetta, joka estää valon tunkeutumisen, kuten kuvassa 7b) on esitetty.
Päätelmä
Yleisesti ottaen kaikki näytteet on päällystettävä jossain määrin ennen LFA-mittausta. Testattavan materiaalin tyypistä ja paksuudesta riippuen pinnoitemateriaalina voi olla esimerkiksi kultaa ja/tai grafiittia. Useimmiten pelkkä grafiittikerros on riittävä. Käytettävän grafiittikerroksen paksuus riippuu näytteen paksuudesta ja johtavuudesta sekä siitä, käytetäänkö kultapinnoitetta vai ei.