| Published: 

Miten jauheeni virtaa? Yhdessä minuutissa tuloksiin Kinexus Rotational Rheometer -mittarilla

Johdanto

Jauhetta pidetään yleensä hiukkasista koostuvana materiaalina. Se sisältää kuitenkin ilmaa (hiukkasten välissä) sekä kosteutta, koska hiukkaset voivat imeä itseensä vettä, jos niitä säilytetään kosteassa ilmakehässä. Nämä kolme komponenttia (hiukkaset, ilma ja vesi) vaikuttavat jauheiden käsittelyyn. Esimerkiksi hyvin hienot hiukkaset, joilla on suuri affiniteetti veteen, voivat kakkua valmistuksen, varastoinnin tai kuljetuksen aikana, mikä vaikuttaa jauheen juoksevuuteen ja johtaa siten pidempiin käsittelyaikoihin.

Kokeellinen

Kinexus-rotaatioreometrillä verrataan erilaisten jauheiden juoksevuutta nopeissa ja helposti suoritettavissa mittauksissa Freemanin menetelmää käyttäen [1]. Tätä varten käytetään kuppi- ja 2-teräistä ylägeometriaa (kuva 1). Lämpötilan säätö varmistetaan sylinteripatruunalla, johon alempi geometria (kuppi) asetetaan. Koska tulokset ovat hyvin riippuvaisia jauheen käsittelystä, on erittäin tärkeää valmistaa eri näytteet täsmälleen samoissa olosuhteissa: Sama näytemäärä, samat esivalmisteluparametrit (esim. määritelty pyörimisnopeus ja -aika).

1) Mela, jossa on vaihdettavat terät ja kuppi

Mittausolosuhteet

Seuraavassa menetelmässä verrataan kahden eri voiteluainejauheen (merkinnät 1 ja 2) juoksevuutta. Mittausten aikana 2-teräinen mela laskeutuu määritellyllä nopeudella näytettä sisältävään kuppiin, kunnes se on kokonaan jauheen peitossa, minkä jälkeen mela nousee ylös ja palaa lähtöasentoonsa. Aksiaalisen nopeuden lisäksi käytetään kontrolloitua pyörimisnopeutta. Taulukossa 1 on yhteenveto testien olosuhteista.

Taulukko 1: Mittausolosuhteet

LaiteKinexus ultra+, sylinterikasetti
Yläosan geometriaSekoitin, jossa on vaihdettava 2-teräinen järjestelmä
Alempi geometriaKuppi alumiinia, halkaisija 37 mm
Aksiaalinen nopeus1 mm∙s-1 (alas), -1 mm∙s-1 (ylös)
Pyörimisnopeus5 rad∙s-1
Rako70 mm - 35 mm (ALAS), 35 mm - 70 mm (YLÖS)

Mittaustulokset

Mitattiin vääntömomentti ja normaalivoima, jotka 2-teräinen mela tarvitsi pyöriäkseen ja kulkeutuakseen jauheeseen kontrolloiduilla pyörimis- ja aksiaalinopeuksilla.

Kuvassa 2 esitetään voiteluaineella 1 suoritetun mittauksen tulos. Mitä syvemmälle mela upotetaan jauheeseen (testi ALAS), sitä enemmän vääntömomenttia se tarvitsee pitääkseen pyörimisnopeuden vakiona. Kun mela lasketaan 70 mm:stä 35 mm:iin, vääntömomentti kasvaa 0:sta 4 mN.m:iin. Normaalivoima alkaa pienentyä vasta, kun mela on kulkenut lähes puolet matkasta. Se pienenee 100 mN:llä testin aikana.

Heti kun mela liikkuu ylöspäin, molemmat signaalit käyttäytyvät symmetrisesti: Vääntömomentti pienenee jälleen, kun taas normaalivoima kasvaa, ja molemmat signaalit saavuttavat arvon 0 mittauksen lopussa (koska mela on jauheen ulkopuolella ja pyörii ilmassa).

Sekä vääntömomentti- että normaalivoimasignaalit liittyvät jauheen virtausvastukseen. Mitä syvemmälle mela on upotettu näytteeseen, sitä enemmän jauhe vastustaa geometrian aksiaalisia ja pyöriviä liikkeitä.

On huomattava, että mittaus kestää hieman yli minuutin sekä alas- että ylöspäin (kiertoaika).

2) Voiteluainejauheen juoksevuustesti 1

Kuvissa 3 ja 4 verrataan molempien tuotteiden vääntömomenttia, kun mela menee alaspäin jauheeseen (kuva 3) ja ylöspäin (kuva 4). Molemmissa testisuunnissa jauhe 2 vaatii suuremman vääntömomentin pitääkseen pyörimisnopeuden vakiona, eli tämän jauheen virtausvastus on suurempi ja siten sen virtaavuus on heikompi. Lisäksi tämän näytteen signaali on äänekkäämpi.

3) Molempien jauheiden vääntömomenttikäyrien vertailu testin aikana ALASpäin
4) Molempien jauheiden vääntömomenttikäyrien vertailu UP-testin aikana

Kuvissa 5 ja 6 esitetään molempien jauheiden normaalivoima testin aikana ALAS (kuva 5) ja YLÖS (kuva 6). Vaikka käyrät ovat hyvin samankaltaisia molemmissa materiaaleissa, ne eroavat toisistaan melun osalta: Molemmissa testisuunnissa normaalivoima on kohinaisempi jauheella 2, samoin kuin vääntömomenttisignaalien kohdalla.

5) Normaalivoimakäyrien vertailu molemmilla jauheilla suoritetun testin aikana ALASpäin
6) Normaalivoimakäyrien vertailu UP-testin aikana molemmilla jauheilla

Molemmista jauheista otetut automaattiset mikroskooppikuvat (kuva 7) voidaan liittää niiden reologiseen käyttäytymiseen: Jauhe 2 sisältää suurempia hiukkasia kuin jauhe 1, ja sen virtauskyky on siksi heikompi. Kuvassa 8 esitetyt molempien näytteiden tilavuusjakauman käyrät sekä taulukossa 2 esitetyt hiukkaskokojakaumat Dv10, Dv50 ja Dv90 vahvistavat tämän visuaalisen tuloksen.

7) Automatisoidut mikroskooppikuvat jauheista 1 (vasemmalla) ja 2 (oikealla) (kuvattu Malvern Panalyticalin Morphologi G3 -automaattimikroskoopilla, joka on valmistettu Malvern Panalyticalin muoto- ja hiukkaskokoanalysaattoreista).
8) Hiukkasten halkaisijan tilavuusjakauma.

Taulukko 2: Hinauksen 2 voiteluainejauheiden hiukkaskokotilavuusjakauma

D(v,0.1) [μm]D(v,0,5) [μm] D(v,0,5) [μm]D(v,0,9) [μm]
Jauhe 1199.2570.51436.6
Jauhe 2256.01348.92582.2

Päätelmä

Kahden voiteluainejauheen juoksevuutta verrattiin Freeman-menetelmällä Kinexus-rotaatioreometrillä. Menetelmässä mela upotettiin määritellyllä aksiaali- ja pyörimisnopeudella näytteellä täytettyyn kuppiin. Tasaisen lapion nopeuden ylläpitämiseen tarvittavan vääntömomentin käyrissä havaittiin eroja. Suurempi vääntömomentti liittyy suurempaan virtausvastukseen eli heikentyneeseen juoksevuuteen. Jauheiden hiukkaskoon tilavuusjakauma korreloi tulosten kanssa: Suurempia hiukkasia sisältävällä tuotteella oli heikompi juoksevuus.

Tällaiset testit ovat hyvin nopeita, ja ne voidaan tulkita yhdellä silmäyksellä käyrävertailun avulla.

Literature

  1. [1]
    FT4-jauhereometrin dynamiikan analyysi, C. Hare, U. Zafar, M. Ghadiri, T. Freeman, J. Clayton, M.J. Murtagh, Powder Technology 285 (2015) 123-127