Johdanto
Verrattaessa analyyttisen vaa'an ja lämpövaakojen mittaustoimintoja voidaan havaita kaksi peruseroa. Kun analyysivaa'at käytetään näytteiden valmistukseen laboratoriossa, sinetöitävät paneelit varmistavat, ettei ilmaveto voi häiritä punnitussignaalia; lisäksi punnitusprosessi kestää yleensä enintään 10-30 sekuntia. Termovaa'alla näytekammio sen sijaan huuhdellaan jatkuvasti kantokaasuvirralla, ja mittaus, esimerkiksi huoneenlämpötilasta 1100 °C:seen 10 K/min lämmitysnopeudella, kestää lähes kaksi tuntia. Näin ollen lämpövaakojen kohdalla häiriönkestävyydelle ja erityisesti mittaussignaalin pitkäaikaisstabiliteetille asetetut vaatimukset ovat huomattavasti korkeammat.
Kaikissa analyysimenetelmissä mittauslaite säädetään ja kalibroidaan ennen näytteen tutkimista. Tämän jälkeen määritetään usein niin sanottu "nolla-arvo", joka kattaa kaikki vaikutteet, joita ei voida katsoa näytteestä johtuviksi. Mittaus- ja arviointiohjelmisto mahdollistaa yleensä mitattujen arvojen korjaamisen nolla-arvon avulla. Tämä puolestaan mahdollistaa systemaattisten poikkeamien sekä joko itse mittauslaitteesta tai valituista mittausolosuhteista johtuvien vaikutusten määrittämisen ja poistamisen.
Tyhjäarvon määrittäminen korjauksen avulla Mittaukset
Myös lämpövaakojen osalta mittaussignaali korjataan käyttämällä tyhjäarvoa. Tavallisesti tämä arvo määritetään käyttämällä tyhjää upokasta ja mittausolosuhteita, jotka ovat samat kuin näytteessä käytettävät olosuhteet. Tämä korjausmittaus tallennetaan ohjelmistoon itsenäisenä tietokokonaisuutena. Näytemittauksen jälkeen käyttäjä voi sitten verrata korjaamatonta tulosta lämpötilan funktiona korjattuun tulokseen - kaikki tämä arviointiohjelmiston painikkeen painalluksella. Tällaisessa tyhjäarvon määrityksessä suurimmat mittaussignaaliin kohdistuvat korjattavat vaikutukset eivät kuitenkaan johdu itse mittauslaitteesta, vaan pikemminkin mittausolosuhteista. Pysyvä puhdistuskaasuvirtaus ja näytekammion lämpötilan muutos aiheuttavat lämpötilasta riippuvan muutoksen virtausolosuhteissa sekä puhdistuskaasun tiheyden. Näytteenpitimen ja siten myös itse näytteen kelluvuus muuttuu.
Hyvälle lämpötasapainolle on ominaista mittaustulosten hyvä toistettavuus. Tämä on osoitus vakaista mittausolosuhteista, joissa edellä kuvatut, puhtaasti fysikaaliset vaikutukset mittaustulokseen rekisteröidään aina johdonmukaisesti, ja näin varmistetaan näytetulosten hyvä korjaus.
Kuvassa 1 on vertailu kahdesta nollamäärityksestä (punainen ja vihreä), jotka todistavat TG 209:n hyvän toistettavuuden F1 Libra®. Näiden sokkoarvojen vähentäminen johtaa lähes ihanteelliseen nolla-arvoon (sininen) koko lämpötila-alueella. Termogravimetristen mittausten aikana näyteilmakehä vaihdetaan usein inertistä kaasuvirrasta (tavallisesti typestä) hapettaviin olosuhteisiin (tavallisesti synteettiseen ilmaan tai happeen), jotta PyrolyysiPyrolyysi on orgaanisten yhdisteiden lämpöhajoamista inertissä ilmakehässä.pyrolyysiä voidaan seurata kohdennetulla palamisella, kuten pyrolyyttisen hiilimustan palamisella. Tällainen kaasun vaihtaminen ja siihen liittyvä kaasuvirtauksen muutos aiheuttavat punnitussignaalille huomattavan häiriön. Jopa tämän suuruinen häiriö voidaan lähes kokonaan kompensoida korjauksen yhteydessä, kiitos massavirran säätimien (MFC) ja niihin liittyvien mittausolosuhteiden muutosten hyvän toistettavuuden. Mittausepävarmuus kaasunvaihdon aikana on 0,007 mg 600 °C:n lämpötilassa, mikä tarkoittaa ± 0,07 %:n mittausepävarmuutta 10 mg:n näytemassan ollessa hyvin tyypillinen.
Nollanäytteen määritys ja siitä johtuva mahdollisuus korjata mittausarvoja mahdollistavat erittäin tarkkojen mittaustulosten saamisen - jopa silloin, kun näytemassat ovat niinkin suuria kuin small kuin 10 mg ja fyysiset olosuhteet ovat edellä kuvatut.
Korjaus seuraavin keinoin BeFlat®
Vaikka edellä kuvattu menetelmä tyhjäarvojen määrittämiseksi ja sen jälkeen tapahtuvan korjauksen suorittamiseksi toimii erittäin hyvin, se vaatii myös lisää mittaustyötä. Tämä johtuu siitä, että vaihtelut mittausolosuhteissa - kuten upokkaan materiaali ja muoto, puhdistuskaasun tyyppi, puhdistuskaasun määrä ja lämmitysnopeus - vaikuttavat mittaustuloksiin vaihtelevasti. Aikaisemmin tämä voitiin korjata vain suorittamalla korjausmittaukset täsmälleen samoissa muuttuvissa mittausolosuhteissa kunkin mittaussarjan osalta.
Osoitteessa BeFlat® korjaus pitää kirjaa mittausvaikutusten lämpötilariippuvuudesta, lämmitysnopeudesta, eri puhdistuskaasuista (kuten argon, ilma ja typpi) ja kaasuvirtausnopeuksista, ja sen vuoksi se voi tarjota valittaviin mittausolosuhteisiin sopivan korjauksen ilman, että tyhjäarvon määritystä tarvitsee suorittaa korjausmittauksen muodossa. Noin 98 %:lle kaikista mahdollisista mittausvaikutusten yhdistelmistä vastaava lämpötilariippuvainen korjaus on näin ollen jo käytettävissä, ja se voidaan hakea milloin tahansa. Korjaus voidaan luonnollisesti myös aktivoida tai deaktivoida arviointiohjelmiston kautta; varsinaisen näytemittauksen tietosarja pysyy tällöin muuttumattomana.
Kuvassa 2 esitetään ero kahden mittauksen välillä, jotka suoritettiin tyhjillä upokkailla identtisissä mittausolosuhteissa BeFlat® korjaus (sininen) ja toinen ilman korjausta BeFlat® korjaus (punainen).
Kuvassa 3 on esimerkki BeFlat® -korjauksen soveltamisesta termisen dehydraatioreaktion tutkimiseen. Tässä voidaan selvästi nähdä, että BeFlat® -korjaus (sininen) on erittäin hyvässä yhteisymmärryksessä korjausmittauksen avulla tehdyn perinteisen korjauksen tuloksen kanssa (vihreä). Tapauksissa, joissa korjausten laatu on suunnilleen sama, on etuna käyttää BeFlat® korjauksen käytöstä on valtava ajansäästö, kun ylimääräiset korjausmittaukset jäävät pois.
