Johdanto
Termokemiallinen veden halkaisu on vedyntuotantoprosessi, jossa käytetään korkealämpöistä lämpöä (500-2000 °C) ja useita kemiallisia reaktioita. Prosessissa käytetyt kemikaalit käytetään uudelleen jokaisessa syklissä, jolloin syntyy suljettu kierre, jossa kuluu vain vettä ja tuotetaan vetyä ja happea. Termokemiallinen vedyntuotanto on siis ympäristöystävällinen vaihtoehto fossiilisiin polttoaineisiin perustuville vedyntuotantojärjestelmille [1].
Mittausolosuhteet
LSC20:n (La0,8Sr0,2CoO3) termokemiallisen veden halkaisun tutkimiseksi tehtiin termogravimetriset mittaukset (TGA) käyttäen NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® . Tulkinnan tueksi termoanalysaattori yhdistettiin lisäksi NETZSCH QMS Aëolos® Quadro-nelipolimassaspektrometriin. Yksityiskohtainen kooste tarkoista mittausolosuhteista on taulukossa 1.
Taulukko 1: Mittausparametrit
| Parametri | Veden termokemiallinen pilkkominen LSC20:ssä |
|---|---|
| Laite | STA 449 F3 Jupiter® |
| Lisävarusteet | Vesihöyryuunit ja höyrygeneraattori |
| Näytekuljetin | TGA, tyyppi S |
| Upokas | Al2O3:sta valmistettu TGA-levy, jonka halkaisija on 17 mm |
| Näytteen paino | 215.46 mg jauhettua näytettä) |
| Mittausohjelma | RT-1200 °C, 15 K/min, 4 %H2 argonissa 90 min isotermi 1200 °C:ssa, 4 %H2 argonissa 1200 °C:sta 600 °C:seen, 15 K/min, 4 %H2 argonissa 30 min isotermi 600 °C:n lämpötilassa, argonissa 60 min isotermi 600 °C:ssa, 33 %H2Oargonissa 30 min isotermi 600 °C:n lämpötilassa, argonissa |
Tulokset ja keskustelu
Tutkimuksen ensimmäisessä vaiheessa LSC20 aktivoitiin pelkistävässä ilmakehässä (4 %H2 argonissa). Tällöin näytemateriaalin massahäviö oli huomattava, -11,0 %. Lisäksi vedyn kulutus (massaluku 2) ja samanaikainen veden vapautuminen (massaluku 18) voidaan selvästi havaita samanaikaisesti kytketyn massaspektrometrin avulla (ks. siniset ja mustat käyrät kuvassa 2).
Varsinainen termokemiallinen veden halkaisu tapahtuu tutkimuksen toisessa osassa. Tätä varten näyte jäähdytettiin 600 °C:seen ja altistettiin sitten vettä sisältävälle kaasuilmakehälle (33 %H2Oargonissa). Tämä johti hapettumisen aiheuttamaan 7,4 prosentin massanlisäykseen ja samanaikaiseen vedyn vapautumiseen (ks. massanumero 2 kuvassa 2). Massakäyrän äkillisten muutosten sekä massaspektrometrin Ionic virtakäyrän perusteella voidaan nähdä, että veden halkaisu on monivaiheinen prosessi; tämä viittaa suoraan pintareaktioon reaktion alkuvaiheessa sekä diffuusio-ohjattuun reaktioon reaktion myöhemmässä vaiheessa.
Yhteenveto
NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® alustakonsepti tarjoaa erinomaisen perustan monimutkaisten lämpöprosessien ja -ilmiöiden toistamiseen. Esitetyssä esimerkissä onnistuttiin toistamaan lämpökemiallisen veden halkaisureaktion kohdennettu tutkimus käyttäen räätälöityä vesihöyryuunia ja höyrygeneraattoria.
Tässä esimerkissä ei ainoastaan mitattu tarkasti painonmuutoksia (gravimetrinen tallennus), vaan myös analysoitiin ja tulkittiin reaktion aikana tapahtuvia prosesseja. Tämä saavutettiin käyttämällä kytkettyä massaspektrometriaa reaktion aikana vapautuvien kaasujen tutkimiseen.
Näiden laitteiden - STA, vesihöyryuunin, höyrynkehittimen ja kytketyn massaspektrometrin - yhdistelmä muodostaa ihanteellisen kokoonpanon, jolla voidaan luonnehtia kattavasti termokemiallisessa veden halkaisussa käynnissä olevia reaktioita.