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A propos de l'étalonnage du module de pièces de monnaie de la MMC 274 Nexus®®

Introduction

Le Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à taux d'accélération (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième module est utilisé pour les tests de batterie pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).calorimètre à modules multiples (MMC) NETZSCH 274 Nexus® (figure 1) offre trois modules de mesure différents. Le module Calorimétrie Adiabatique de Réaction (ARC)The method describing isothermal and adiabatic test procedures used to detect thermally exothermic decomposition reactions.ARC® peut être utilisé pour les essais dits Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC).HWS) ou les essais d'Emballement thermiqueUn emballement thermique est la situation dans laquelle un réacteur chimique est hors de contrôle en ce qui concerne la production de température et/ou de pression causée par la réaction chimique elle-même. La simulation d'un emballement thermique est généralement réalisée à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC).emballement thermique [1][2] ; le module de balayage convient à des applications telles que l'évaluation des Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase endothermiques ou exothermiques ainsi que le dépistage des risques thermiques [3][4] ; et le module Module Pile BoutonA calorimeter module being part of the Multiple Module Calorimeter (MMC) allowing for scanning and isothermal tests of complete coins of variable size. The DSC-like twin design gives a differential signal of the heat signature during a heating ramp or charging and discharging of batteries.Coin Cell est spécialisé dans l'étude des batteries [5]. Une unité externe de cyclage de batterie peut facilement être connectée au module Coin Cell via un connecteur LEMO. Les signaux de tension et de courant peuvent être transférés au logiciel d'évaluation Proteus®; le signal de puissance résultant est automatiquement déterminé et quantifié pour la charge et la décharge indépendamment. En détectant la perte de chaleur pendant la charge et la décharge, il est possible d'évaluer l'efficacité du cyclage d'une batterie. À cette fin, le porte-échantillon double offre une configuration différentielle de type DSC (figures 2a, b, c).

1) NETZSCH Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à taux d'accélération (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième module est utilisé pour les tests de batterie pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC 274 Nexus®
2) Schéma du module de cellule à pièces ; image du porte-échantillon (à gauche), technique à quatre fils (au milieu), diagramme de l'installation différentielle (à droite)

Étant donné que la plupart des études isothermes non destructives sur la charge et la décharge des piles sont effectuées dans une plage de température très small proche de la température ambiante, il est essentiel d'étalonner le calorimètre en conséquence. Pour l'étalonnage de la température et de la sensibilité, les métaux sont généralement utilisés comme matériaux de référence.

Étalonnage de la température et de la sensibilité

Les pièces de monnaie vides (figure 3) peuvent être utilisées de la même manière que les creusets DSC pour préparer des échantillons ou des matériaux de référence. Le module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à taux d'accélération (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième module est utilisé pour les tests de batterie pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC Coin Cell permet un balayage à des vitesses de chauffage modérées, ce qui minimise le décalage dynamique et améliore la comparabilité avec les mesures isothermes telles que celles du cyclage d'une batterie. Les matériaux d'étalonnage typiques ainsi que les masses d'échantillon correspondantes sont résumés dans le tableau 1. Un kit d'étalonnage établi de cette manière pour le module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à taux d'accélération (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième module est utilisé pour les tests de batterie pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC Coin Cell est illustré à la figure 4.

Le gallium est un matériau d'étalonnage certifié et bien établi pour la température et l'enthalpie, recommandé par plusieurs institutions [6]. Néanmoins, il est rarement utilisé car il réagit avec l'aluminium, qui est le matériau de creuset le plus fréquemment utilisé en DSC. Cependant, sa Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion n'est que légèrement supérieure à la température ambiante. Étant donné que les pièces sont en acier et que les taux de chauffage appliqués sont comparativement faibles, les inconvénients susmentionnés ne sont pas pertinents en ce qui concerne le module de cellule à pièces Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à taux d'accélération (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième module est utilisé pour les tests de batterie pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC.

3) Pièces 2032 vides (référence) et pièces remplies de matériaux d'étalonnage


Tableau 1 : Matériaux et masses du kit d'étalonnage du module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à taux d'accélération (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième module est utilisé pour les tests de batterie pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC Coin Cell

Matériau d'étalonnageMasse de l'échantillon [mg]Température de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion [°C]Enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion [J/g]
Gallium

473.9

29.76

80.2

Indium

334.0

156.6

28.6

Etain

324.0

231.9

60.5

Bismuth

306.0

271.3

53.8

4) Kit d'étalonnage pour le module MMC Coin Cell

Les résultats du comportement à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des matériaux de référence susmentionnés sont illustrés à la figure 5. Les polynômes d'étalonnage calculés pour la température et la sensibilité sont présentés à la figure 6. Afin de revérifier les polynômes d'étalonnage pour la température et la sensibilité, le naphtalène (C10H8) a été utilisé.

5) Résultats des mesures du comportement à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du gallium, de l'indium, de l'étain et du bismuth
6) Polynômes d'étalonnage pour la température (à gauche) et la sensibilité (à droite)
7) Polynômes d'étalonnage pour la température (à gauche) et l'enthalpie (à droite) avec des résultats supplémentaires pour le naphtalène (C10H8) (en rouge)

Les résultats obtenus pour le naphtalène étant en bonne adéquation avec les polynômes d'étalonnage déterminés à partir des échantillons métalliques, ils confirment bien la validité de l'étalonnage (figure 7).

Conclusion

Ces résultats démontrent clairement la capacité du module MMC Coin Cell en ce qui concerne l'étalonnage de la température et de l'enthalpie. L'utilisation du gallium comme matériau d'étalonnage est très importante car un étalonnage correct à proximité de la température ambiante est essentiel pour les applications de piles. Le cyclage IsothermeTests at controlled and constant temperature are called isothermal.isotherme des piles est généralement effectué à une température proche ou légèrement supérieure à la température ambiante. Des matériaux d'étalonnage plus courants comme l'indium, par exemple, avec une Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion de 156,6°C, seraient trop éloignés du domaine d'application requis.

Literature

  1. [1]
    Note d'application 131, E. Füglein, "Hazard Potential of Decomposoition Reactions Using the Exa mpleof Hydrogen Peroxide (H2O2)" (Potentiel de danger des réactions de décomposition à l'aide de l'exemple du peroxyde d'hydrogène (H2O2))
  2. [2]
    Application Note 134, E. Füglein, "Varify® - The patented Immersion Heater for Variation of the φ-Factor in Thermal Runaway Tests"
  3. [3]
    Application Note 130, E. Füglein, S. Schmölzer, "Epoxy Curing Investigated by Means of the DSC 214 Polyma and MMC 274 Nexus®®"
  4. [4]
    Note d'application 132, E. Füglein, "Screening of Hydrogen Peroxide Solutions by Means of Scanning Tests and ARC® Tests"
  5. [5]
    Note d'application 040, J.-F. Mauger, P. Ralbovsky, G. Widawski, P. Ye, "Coin Cell Cycling in a Novel DSC-Like System"
  6. [6]
    Sarge M.S., Gmelin E., Höhne G.W.H., Cammenga H.-K., Hemminger W., Eysel W. "The caloric calibration of scanning calorimeters" Thermochimica Acta 247 (1994) 129-168