Introduction
Les tuyaux en polyéthylène haute densité (PEHD) sont largement utilisés dans divers secteurs, notamment la distribution d'eau, le transport de gaz et les applications industrielles, en raison de leurs excellentes propriétés mécaniques, de leur résistance aux produits chimiques et de leur durabilité à long terme. Toutefois, leur durée de vie dépend fortement de leur résistance à la dégradation par OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation, qui peut entraîner une fragilisation, une perte de résistance mécanique et, en fin de compte, une défaillance du matériau.
L'évaluation de la stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation est cruciale pour prédire la performance à long terme des tuyaux en PEHD, en particulier ceux qui sont exposés à des conditions environnementales difficiles, telles que les températures. L'une des méthodes les plus efficaces pour évaluer la résistance à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation des polymères est le test du Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation (Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT), réalisé à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC). Cette méthode est normalisée par des protocoles internationaux, notamment les normes ASTM D3895-19 et ASTM D6186-19 [1,2].
Cette étude vise à déterminer l'énergie d'activation des tuyaux noirs en PEHD par le biais d'une analyse cinétique dérivée des tests Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT.
Conditions de mesure
Pour assurer la reproductibilité des tests Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT, les échantillons de PEHD ont été préparés de la même manière et trois mesures ont été obtenues [3]. Le test comporte plusieurs étapes :
- L'échantillon est chauffé à une température supérieure à son Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion sous un flux d'azote dynamique ;
- Un segment IsothermeTests at controlled and constant temperature are called isothermal.isotherme est maintenu pendant 3 minutes sous une atmosphère d'azote ;
- L'atmosphère gazeuse passe de l'azote à l'oxygène.
La fin de l'essai est marquée par le début de la dégradation. Celui-ci est automatiquement identifié par l'utilisation du logiciel de mesure Proteus®. Les conditions de mesure sont résumées dans le tableau 1.
| Instrument | NETZSCH DSC, version basse température |
|---|---|
| Creuset | Concavus® Al, ouvert |
| Masse de l'échantillon | 9.90 à 10,10 mg |
| Température isotherme | 200, 205, 210, 215, 220 et 225°C |
| Débit de gaz de purge (N2) | 50 ml/min |
| Atmosphère | O2/N2 |
Résultats des mesures
La figure 1 illustre les résultats du test. Le pic EndothermiqueA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endothermique détecté pendant le chauffage est dû à la fonte du tuyau noir en polyéthylène haute densité. Le Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation (Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT) a été déterminé en évaluant le début extrapolé de l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation dans les mesures avec différents segments isothermes. Une nette augmentation de l'OIT a été observée avec la diminution des températures du segment isotherme : 9,1 min à 225°C, 13,5 min à 220°C, 20,3 min à 215°C, 31,7 min à 210°C, 48,7 min à 205°C, et 74,1 min à 200°C. Cette tendance montre une OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation plus lente à des températures plus basses.
Analyse cinétique Mesures OIT
Le logiciel Kinetics Neo est utilisé pour déterminer les paramètres cinétiques afin de prédire la durée de vie isotherme.
Les mesures de l'analyse cinétique sont effectuées à différentes températures isothermes, comme le montre la figure 1.
La figure 2 présente un diagramme temps-événement illustrant le Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation (OIT) d'un tuyau noir en PEHD en fonction de la température. Les valeurs OIT sont généralement dérivées des essais de calorimétrie différentielle à balayage (DSC) (figure 1).
Une analyse cinétique des mesures OIT sur des échantillons de tuyaux noirs en PEHD pour les polymères fondus dans différentes conditions isothermes a été réalisée à l'aide du modèle d'Arrhenius isotherme sans modèle, conformément à la méthode E de l'ASTM E 2070-23 [4] (figure 3). L'analyse a produit un tracé de Log(time-to-event) en fonction de l'inverse de la température avec une courbe d'ajustement linéaire.
Pour la détermination des paramètres cinétiques, l'énergie d'activation et le facteur pré-exponentiel ont été dérivés de la pente et de l'ordonnée à l'origine de l'ajustement linéaire. Le calcul du facteur pré-exponentiel suppose une réaction de premier ordre et que l'événement se produit à une conversion de 5 %. Les paramètres cinétiques ont été déterminés par le logiciel Kinetics Neo pour le Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation (OIT).
Les paramètres cinétiques (tableau 2) ont été déterminés par le logiciel Kinetics Neo pour le temps d'induction de l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation (OIT).
Tableau 2 : Paramètres cinétiques
| Log (facteur pré-exponentiel) | 13.3 Log (1/s) |
|---|---|
| Ea (Énergie d'activation) | 165 kJ/mol |
| Coefficient de détermination (R²) | 0.9999 |
L'application de ces résultats cinétiques facilite la prédiction de la durée de vie d'une phase liquide à différentes températures.
Cette prédiction est basée sur l'extrapolation du diagramme d'Arrhenius (figure 3), où la ligne droite est prolongée à des températures plus basses, ce qui correspond à une augmentation de la valeur 1/T.
Prédiction par simulation de la durée de vie isotherme
La figure 4 illustre les résultats du diagramme d'Arrhenius. Cette courbe est un tracé extrapolé pour différentes températures isothermes pour les échantillons de tuyaux noirs en PEHD. Les mesures ont été effectuées à des températures supérieures à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion du polymère. Par conséquent, la prédiction a été calculée pour des polymères fondus. Cependant, une extrapolation du tracé d'Arrhenius à des températures plus basses peut faciliter une comparaison du comportement du polymère, sur la base de l'estimation de la stabilité thermique, lorsque le même système de stabilisant est utilisé [5].
Conclusion
Le test OIT constitue une méthode rapide et efficace pour caractériser la stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation des polymères et comparer leurs performances thermo-oxydantes. Une analyse cinétique complète est réalisée en combinant les mesures DSC de NETZSCH avec le logiciel NETZSCH Kinetics Neo pour la détermination des paramètres cinétiques à l'aide de la méthode d'Arrhenius isotherme.
En outre, une comparaison des diagrammes d'Arrhenius de divers polymères contenant le même stabilisateur peut faciliter la détermination du polymère qui présente une grande stabilité dans les mêmes conditions.