Introduction
Le caoutchouc butyle, un copolymère d'isobutylène et d'isoprène, est le matériau le plus couramment utilisé pour la chambre à air d'un pneu de bicyclette. Il présente l'avantage d'être relativement bon marché, d'avoir une longue durée de vie et de minimiser les fuites d'air. Pour obtenir des propriétés optimales telles qu'une flexibilité maximale et une Résistance au roulementLa résistance au roulement est une force qui s'oppose au mouvement lorsqu'un corps roule sur une surface. Elle détermine la résistance au glissement des pneus d'une voiture ou d'un camion, par exemple.résistance au roulement minimale, certains additifs sont nécessaires à un faible pourcentage. Dans cette étude, des chambres à air de bicyclette usagées provenant de deux fabricants différents ont été analysées par AGT afin d'identifier les différences.
Méthodes et préparation des échantillons
Avant la mesure, les échantillons ont été coupés en plusieurs morceaux small et placés dans un creuset ouvert en Al2O3. Les échantillons ont été chauffés dans une atmosphère d'azote jusqu'à 850°C et dans une atmosphère d'air de 850°C à 1100°C. Pour l'étude thermogravimétrique, le TG NETZSCH Libra® couplé à un QMS Aëolos® a été utilisé. Les mesures ont été effectuées dans les conditions détaillées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Masse de l'échantillon | Fabricant A (10,34 mg) | Fabricant B (10,06 mg) |
| Matériau du creuset | Oxyde d'aluminium 85 μl, ouvert | |
| Programme de température | 40°C à 850°C dans l'azote, 850°C à 1100°C dans l'air | |
| Vitesse de chauffage | 10 K/min | |
| Atmosphère | Azote, air | |
| Débit de gaz | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, balayage par masse : 20 ms | |
Résultats et discussion
Les thermogrammes obtenus sont représentés à la figure 1. Sous atmosphère inerte, les deux échantillons présentent trois étapes de perte de masse. Les deux premières étapes de perte de masse, entre 200°C et 500°C, sont associées à la décomposition du mélange de caoutchouc. La composition du caoutchouc était probablement différente dans ces deux échantillons, car des pourcentages légèrement différents ont été détectés et les pics du taux de perte de masse (DTG) ont été décalés. La troisième étape de perte de masse a été causée par la décomposition de la charge de carbonate. Comme des variations de masse différentes ont été détectées, il est probable que différentes quantités de charge ont été utilisées.
Au-delà de 850°C, l'air ambiant provoque la combustion du carbone résiduel. La masse résiduelle qui en résulte correspond à la teneur en cendres. Une fois de plus, une différence spécifique a été observée entre les deux échantillons, indiquant une quantité différente de minéraux d'oxyde. La teneur en cendres de l'échantillon du fabricant B était environ deux fois plus élevée que celle de l'échantillon du fabricant A.
Les gaz dégagés ont également été analysés à l'aide d'un spectromètre de masse quadripolaire (QMS) connecté à la sortie de gaz de la thermobalance. A 218°C (214°C), les deux échantillons ont montré une augmentation du nombre de masse 76, qui peut être associée à la libération de CS2, un résidu de vulcanisation ; voir figure 2.
Les spectres de masse détectés à 420°C ne montrent pas de différence significative pour les deux échantillons, m/z 41 étant le fragment le plus intense ; voir les figures 2 et 3a. Les spectres mesurés présentent une grande similitude avec le principal produit de PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse du caoutchouc butyle, le 1-butène1; voir figures 3a et 3b.
À 634°C, le spectromètre de masse a détecté une augmentation de m/z 44 pour l'échantillon du fabricant B, confirmant la libération deCO2 par la décomposition du carbonate. Cela indique qu'une plus grande quantité de charge de carbonate a été utilisée dans l'échantillon du fabricant B.
La libération des différents nombres de masse peut être facilement comparée à la courbe TGA dans une échelle dépendant de la température ; voir figure 2.
1 Pyrolysis GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Résumé
En conclusion, l'analyse TGA-MS permet d'obtenir des informations détaillées sur la composition de deux chambres à air concurrentes de pneus de bicyclettes. Le bilan thermique détermine la stabilité thermique et permet de tirer des conclusions sur la composition, comme la teneur en caoutchouc, la teneur en charges, la teneur en carbone et la teneur en cendres. Même les plus petites différences ont pu être identifiées. Les données du spectromètre de masse enregistrées simultanément facilitent l'interprétation des processus de décomposition en identifiant les gaz libérés. L'utilisation et le pourcentage des différents additifs et charges sont déterminants pour la qualité du pneu ; par exemple, le carbonate de calcium a également un effet de renforcement significatif sur le caoutchouc naturel et synthétique, et peut améliorer la consistance. Il influence également les propriétés dynamiques du caoutchouc.