Introduction
Le goudron joue un rôle crucial dans la production de matériaux d'anode en graphite de qualité batterie. Au cours de la PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse à haute température, le goudron est carbonisé et contribue à façonner les particules d'anode. Le point de ramollissement du goudron détermine la fenêtre de température dans laquelle le matériau peut être suffisamment liquéfié pour assurer une distribution homogène dans le matériau composite. Plus le point de ramollissement du goudron est élevé, plus le revêtement est homogène. Après le traitement thermique, le résidu carboné obtenu reste dimensionnellement stable et présente la résistance thermique et chimique requise, ce qui est essentiel pour le fonctionnement des anodes dans les processus à haute température [1]. Le processus de PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse et le point de ramollissement peuvent être étudiés au moyen d'une analyse thermique. Quatre types de goudron différents ont été comparés quant à leur aptitude à la production de matériau d'anode.
Méthodes et préparation des échantillons
Les mesures thermogravimétriques pour étudier le processus de PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse ont été effectuées avec le TG NETZSCH Libra® . Les conditions de mesure énumérées dans le tableau 1 ont été appliquées. Les mesures DSC ont été effectuées avec le NETZSCH DSC Caliris® pour déterminer les Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase et la température de ramollissement des échantillons de goudron.
Tableau 1 : Conditions de mesure pour les mesures TGA sur différents échantillons de poix
| Masse de l'échantillon | 10 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Creuset | 85 μl d'oxyde d'aluminium, ouvert |
| Vitesse de chauffage | 10 K/min |
| Programme de température | 40 à 900°C dans l'azote ; 900 à 1100°C dans l'air |
| Débit de gaz de purge | 40 ml/min |
Tableau 2 : Conditions de mesure pour l'analyse DSC des différents types de goudron
| Masse de l'échantillon | 6 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Creuset | Al, type Concavus®, soudé à froid avec couvercle percé |
| Vitesses de chauffage/refroidissement | 10 K/min |
| Débit de gaz de purge | 40 ml/min |
| Gaz de purge | Azote |
| Plage de température | 40 à 140°C / 200°C |
| Nombre de chauffages | 2 |
Résultats et discussion
Les mesures thermogravimétriques ont été effectuées dans des conditions inertes dans une plage de température comprise entre 200°C et 550°C et montrent une seule étape de perte de masse pour chacun des échantillons de goudron. Les changements de masse varient entre 47,5 % et 65,5 %. Cela indique que la teneur en composants organiques pyrolysés dans cette plage de température diffère.
Le passage à une atmosphère oxydante déclenche la combustion de la teneur en carbone. La teneur en carbone des échantillons varie entre 34,4 % et 52,4 %. La masse résiduelle restante est appelée teneur en cendres. Ici, les quatre échantillons ne présentent que de très légères différences.
Outre la teneur en carbone et la teneur en cendres des échantillons de goudron, la stabilité thermique joue également un rôle décisif. Le taux maximal de perte de masse (pic DTG) ou la température d'apparition extrapolée peuvent être utilisés pour comparer la stabilité thermique des différents échantillons. L'examen de ces valeurs dans la figure 1 montre que l'échantillon A présente la stabilité thermique la plus élevée et l'échantillon B la plus faible.
La thermogravimétrie permet donc d'analyser différents échantillons de goudron en fonction de leur rendement en carbone pendant la PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse, de leur teneur en cendres et de leur stabilité thermique. Il a donc été possible de déterminer que l'échantillon A avait à la fois la teneur en carbone la plus élevée et la stabilité thermique la plus élevée.
En plus de l'analyse thermogravimétrique, les types de goudron ont également été examinés par analyse DSC en ce qui concerne les effets caloriques possibles, tels que la transition vitreuse ou la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion. Les courbes DSC mesurées lors du premier et du deuxième chauffage sont présentées à la figure 2. La comparaison de la masse des creusets avant et après l'analyse DSC a montré que les masses des échantillons restaient stables pendant le processus DSC. Lors du premier chauffage, les goudrons D, C et B présentent un pic EndothermiqueA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endothermique à 78,1°C, 68,3°C et 67,1°C. Le goudron A ne présente pas de pic endothermique. On observe toutefois une légère exothermie entre 130°C et 190°C. Après un refroidissement et un réchauffement contrôlés, les échantillons présentent un comportement différent de celui observé lors du premier chauffage, puisque les pics endothermiques ne se produisent plus lors du deuxième chauffage. Il s'agit probablement d'un effet de relaxation. Le pic endothermique peut donner un aperçu de l'histoire thermique du matériau.
Lors du deuxième chauffage, une seule transition vitreuse a été détectée pour chaque échantillon. Le goudron B présente la température de transition vitreuse la plus basse (44°C). Pour les types de goudron C et D, cette température est légèrement plus élevée, à 50°C et 71°C, respectivement. L'échantillon A présente la température de transition vitreuse la plus élevée à 147°C.
La DSC a permis d'établir Identify des différences claires entre les températures de transition vitreuse et le prétraitement des échantillons. L'échantillon A se distingue également par une faible ContrainteLa Contrainte est définie par un niveau de force appliquée sur un échantillon d’une section bien définie. (Contrainte = force/surface). Les échantillons qui possèdent une section rectangulaire ou circulaire peuvent être comprimés ou étirés. Les matériaux élastiques comme les élastomères peuvent être étirés jusqu’à 5 à 10 fois leur longueur initiale.contrainte résiduelle et la température de transition vitreuse la plus élevée.
Résumé
Les analyses TGA et DSC sont des méthodes appropriées pour identifier de manière exhaustive les différents types de goudron en ce qui concerne leur aptitude à la production de piles. Grâce à ces techniques, il a été possible de déterminer diverses propriétés telles que la stabilité thermique, la teneur en carbone, la teneur en cendres, l'évolution thermomécanique et les caractéristiques de la transition vitreuse.
Ces informations peuvent être utilisées non seulement pour vérifier les spécifications du fabricant lors de l'inspection des marchandises entrantes, mais aussi pour optimiser les formulations et select les matières premières appropriées. L'identification d'une substance de départ appropriée lors de la préparation de la production de piles influence la qualité des produits finis et augmente l'efficacité du processus de fabrication.