Introduction
Les charges jouent depuis longtemps un rôle important dans l'industrie des polymères. D'abord ajoutées pour réduire le prix des matériaux, elles sont aujourd'hui principalement utilisées pour leurs autres avantages : Les charges peuvent diminuer le retrait, augmenter la rigidité et parfois améliorer l'apparence. Elles sont introduites dans le but de créer de nouvelles propriétés que le matériau de la matrice ne possède pas, comme l'ignifugation, ou d'améliorer les propriétés existantes, comme c'est le cas avec les fibres.
Lorsqu'on mesure comment un matériau chargé change de longueur lorsqu'il est chauffé ou refroidi, une propriété importante à prendre en compte est le coefficient de dilatation thermique, α, ou Coefficient d'Expansion Thermique Linéaire (CLTE/CTE)The coefficient of linear thermal expansion (CLTE) describes the length change of a material as a function of the temperature.CTE (coefficient de dilatation thermique). La connaissance du comportement d'un matériau à cet égard est nécessaire pour déterminer des valeurs cruciales pour la conception, telles que le retrait, afin d'assurer la compatibilité entre les partenaires d'assemblage dans un produit final.
Cependant, le CET est sensible à l'orientation de la charge dans la pièce moulée. Cette orientation dépend fortement du champ d'écoulement, qui décrit la manière dont le matériau remplit le moule. Par conséquent, on peut s'attendre à des valeurs différentes de l'ECU dans la pièce moulée. Cet article a pour but d'étudier cette hypothèse. Pour cette étude, une résine PEEK à faible viscosité contenant 40 % de fibres de carbone courtes a été moulée par injection dans un moule à plaque de 80 x 80 mm et de 2 mm d'épaisseur à Neue Materialien Bayreuth. Une porte en film a été utilisée pour obtenir un front d'écoulement plus uniforme et réduire la rupture des fibres, qui pourrait se produire avec une porte plus fine. Le matériau a été séché à 150°C pendant 3 heures avant d'être moulé par injection à une Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion de 410°C dans un moule à 175°C.
Selon la fiche technique, le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion est à 343°C et la transition vitreuse, Tg, à 143°C. La viscosité à l'état fondu à 400°C est aussi basse que 300 Pas. Le coefficient de dilatation thermique, α, est indiqué dans le tableau 2. En règle générale, les mesures de la fiche technique sont effectuées sur une éprouvette en forme d'épine dorsale, généralement moulée avec une barrière en film. Elle a une épaisseur de 4 mm et une longueur totale de 185 mm. Comme l'orientation de la charge dépend fortement du champ d'écoulement, il est probable que l'orientation résultante de la charge sera différente dans le moule de Neue Materialien Bayreuth et dans le moule utilisé pour déterminer les propriétés de la fiche technique. Comme nous l'avons déjà mentionné, le coefficient de dilatation thermique est sensible à l'orientation de la charge, il faut s'attendre à des valeurs différentes pour le coefficient de dilatation thermique dans la plaque et dans les différentes régions de la plaque.
Comment la matière en fusion s'écoule-t-elle dans le moule ?
La figure 2 montre un schéma de la plaque d'échantillonnage (a) ; elle montre également le profil de vitesse dans l'épaisseur de la pièce ainsi que l'écoulement de la fontaine au niveau du front de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion (b) et l'orientation des fibres qui en résulte (c). En raison du gradient de vitesse, différentes forces et différents moments agissent sur les fibres et conduisent à une orientation caractéristique des fibres à l'intérieur de la pièce. Au centre de la pièce, les fibres sont orientées perpendiculairement à la direction de l'écoulement en raison de l'extension et de l'écoulement transversal. En raison des taux de cisaillement élevés au niveau de la paroi ou de la couche gelée, les fibres sont alignées parallèlement à l'écoulement. L'épaisseur de cette couche fortement orientée dépend de l'épaisseur de la couche gelée et du profil de vitesse.
Comment les échantillons de l'expérience ont-ils été préparéset mesurés ?
Pour les mesures TMA à NETZSCH Analyzing & Testing, des échantillons de 25 x 5 mm ont été découpés dans différentes régions de la plaque conformément à la figure 3(a) afin d'étudier l'effet de l'orientation des fibres sur le coefficient de dilatation thermique. L'orientation dominante attendue des fibres est représentée dans les échantillons de la figure 3(b). Les échantillons ont été mesurés avec le TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition (figure 1). Après une étape initiale de refroidissement, la température a été augmentée de -70 à 300°C à une vitesse de chauffage de 5 K/min. Le coefficient de dilatation thermique a été calculé à l'aide de l'analyse CTE moyenne (m. CTE), qui calcule la pente entre deux points de données. Toutes les conditions de mesure sont résumées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Conditions d'essai
| Porte-échantillon | Expansion, en SiO2 |
| Charge sur l'échantillon | 50 mN |
| Atmosphère | N2 |
| Débit de gaz | 50 ml/min |
| Plage de température | -70 ... 300°C à une vitesse de chauffage de 5 K/min |
Quelle est la corrélation entre la dilatation thermique et le champ d'écoulement ?
Les résultats sont présentés dans la figure 4. La ligne bleue correspond à l'échantillon 2, la ligne rouge à l'échantillon 1 et la ligne verte à l'échantillon 3. Comme prévu, l'ETC au-dessus de la Tg est plus élevé qu'en dessous de la Tg; pour ces échantillons, il est environ le double. On peut voir que les ECT de l'échantillon 3 sont les plus bas et que l'échantillon 2 a les valeurs les plus élevées. L'échantillon 1 se situe entre les deux. La même tendance entre les échantillons est observable au niveau du Tg. L'échantillon 2 - qui est plus dominé par le comportement de la matrice que les autres échantillons - a la même Tg de 143°C que celle indiquée dans la fiche technique (mesurée à l'aide d'un DSC). L'échantillon 1, pour lequel l'effet de la fibre sur l'ETC est plus important, a une Tg plus élevée de 152°C ; cela indique la rigidité plus élevée introduite par les fibres. Ceci peut être détecté par un TMA, car il mesure une réponse mécanique. L'échantillon 3 est fortement dominé par les fibres et, par conséquent, la Tg est à peine visible et n'a pas été analysée.
En comparant les mesures effectuées sur les trois échantillons aux valeurs indiquées dans la fiche technique, on constate que les différentes épaisseurs d'échantillons et géométries globales donnent effectivement lieu à des valeurs de CET différentes. Le CTE dans le sens de l'écoulement est dans tous les échantillons plus élevé que dans la fiche technique. Cela signifie qu'il est très important d'obtenir des valeurs de CET sur des échantillons de forme et de géométrie similaires à celles du produit final. Dans le cas contraire, des paramètres essentiels pour la conception, tels que le retrait ou la compatibilité entre les partenaires d'assemblage, seront surestimés ou sous-estimés.
Les mesures de l'ETC ainsi que la théorie de l'orientation des fibres dans le champ d'écoulement permettent de déduire l'orientation dominante des fibres dans les échantillons (voir figure 3(b)). On peut voir qu'en raison de la minceur des échantillons, l'effet de la couche gelée semble être dominant dans les échantillons 2 et 3. La majorité des fibres sont orientées dans le sens de l'écoulement x. Par conséquent, l'échantillon 3 donne les valeurs d'ETC les plus faibles (mesure dans le sens de l'écoulement et dans le sens des fibres) et l'échantillon 2 les valeurs les plus élevées (mesure perpendiculaire à l'écoulement et au sens des fibres). L'échantillon 1 se situe entre les deux, car l'effet de fontaine est encore le plus important dans cette zone en raison de sa proximité avec la porte du film et du fait que l'orientation de la fibre suit l'écoulement circulaire au niveau du front de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion.
Un résumé des Tgsobtenus est présenté dans le tableau 2.
Tableau 2 : Résumé des Tgsobtenus
| Échantillon 1 (rouge) | Échantillon 2 (bleu) | Échantillon 3 (vert) | Fiche technique du fabricant | |
|---|---|---|---|---|
| Tg [°C] | 152 | 143 | - | 143 |
Résumé
L'étude a montré l'importance d'analyser le coefficient de dilatation thermique des matériaux chargés en fonction de l'orientation de la charge, qui est influencée par le champ d'écoulement pendant le moulage par injection.
Remerciements
Nous tenons à remercier Neue Materialien Bayreuth GmbH pour la fourniture des échantillons.
À propos de Neue Materialien Bayreuth GmbH
Neue Materialien Bayreuth GmbH est une entreprise de recherche non universitaire qui développe divers nouveaux matériaux pour les constructions légères, allant des polymères et des composites renforcés de fibres aux métaux, y compris le traitement. Elle fournit des solutions orientées vers les applications en optimisant les matériaux disponibles et les processus de production(https://www.nmbgmbh.de/en/).