Échantillons difficiles : Une solution pour surveiller la polymérisation grâce aux systèmes de plaques jetables Kinexus

Introduction

Le système de rhéomètre rotatif Kinexus de NETZSCH dispose d'une gamme de systèmes de plaques jetables (tableau 1), tous basés sur la même conception commune (voir figure 1), pour les différents systèmes de contrôle de la température disponibles. Ces systèmes sont parfaits lorsque l'échantillon doit durcir/adhérer fortement au système de mesure, ce qui rend le nettoyage standard pratiquement impossible. Pour ces échantillons difficiles, la conception unique du Kinexus permet d'effectuer des mesures de routine avec un minimum de déchets matériels et d'impact sur l'environnement, à faible coût et dans un délai d'exécution rapide.

Ce système se compose d'un nouvel arbre géométrique supérieur à connexion rapide (non jetable) (figure 1, (1)) avec reconnaissance/configuration automatique et d'une plaque inférieure (2), qui sont tous deux utilisés pour maintenir en toute sécurité les plaques (4) jetables et peu coûteuses qui font face à l'échantillon. Les plaques supérieures (3) sont disponibles dans une variété de tailles (typiquement de 10 mm à 40 mm, voir tableau 1) en différentes quantités selon les besoins de l'essai.

Hotte active Kinexus

La hotte active Kinexus contient une technologie unique qui empêche la formation de gradients thermiques à travers l'échantillon. Pour les mesures où la température absolue est essentielle, le système de hotte active Kinexus doit être envisagé.

Les tableaux 1 et 2 présentent les différents systèmes de cartouches et plaques jetables disponibles pour les rhéomètres rotatifs Kinexus.

Tableau 1 : Compatibilité des systèmes de plaques jetables
* en fonction du système de refroidissement optionnel

Tableau 2 : Consommables courants pour plaques jetables
* Pour plus de détails, veuillez consulter les brochures sur les accessoires Kinexus

rSpace pour Kinexus : Logiciel de rhéologie pour guider à travers les mesures

rSpace adopte une approche guidée unique pour les mesures de rhéologie avec des méthodes d'essai appelées séquences.

Des centaines de séquences préconfigurées sont fournies avec rSpace pour que les utilisateurs puissent les utiliser et les modifier en fonction de leurs besoins spécifiques. Il s'agit notamment de séquences pour la polymérisation d'échantillons initiés chimiquement* (par exemple, les systèmes époxy en deux parties) ou thermiquement** (par exemple, les thermodurcissables). Une "minuterie d'événement" personnalisée est incluse afin que les échantillons initiés par un moyen externe (par exemple le mélange d'un époxy en deux parties) soient tous chronométrés (pour des comparaisons précises de différents échantillons) au moment critique où l'échantillon est mélangé (voir figure 3).

Toutes les séquences de plaques jetables guident l'utilisateur pas à pas dans l'assemblage, le montage, l'utilisation et le retrait des systèmes de plaques jetables (figure 4). Bien entendu, tout cela se fait avec la flexibilité standard de rSpace, qui permet de personnaliser le système pour répondre à toutes les exigences spécifiques des tests.

Des séquences de conception, étiquetées "Sample_", sont également incluses pour charger (Sample_0026) et décharger (Sample_0027) séparément les plaques jetables et l'échantillon à polymériser, ou pour être importées dans votre propre séquence de mesure personnalisée.

* dans le logiciel Kinexus rSpace rSolution_0030
** dans le logiciel Kinexus rSpace rSolution_0301

Conseil d'utilisation

En fonction des propriétés particulières de l'échantillon, il est parfois possible d'enlever (décoller) le système de plaque inférieure flexible avec l'échantillon pour permettre la réutilisation de la plaque supérieure jetable.

Conseil d'utilisation

Pour les échantillons qui ont tendance à se rétracter ( large ), il est conseillé de placer une goutte de liquide (de l'eau pour les basses températures, de l'huile pour les hautes températures) entre l'adaptateur de plaque inférieure et la plaque inférieure jetable. Cela augmente encore la rigidité du système.

Angle de phase

L'angle de phase est une mesure relative des propriétés visqueuses et élastiques d'un matériau. Il varie de 0° pour un matériau totalement élastique à 90° pour un matériau totalement visqueux. Il peut être considéré comme le "degré de fluidité".

Profils de polymérisation mesurés par rhéométrie

Les profils de polymérisation typiques de deux échantillons différents mesurés avec le système de plaques jetables sont illustrés à la figure 5 à l'aide d'une oscillation à fréquence unique. Les propriétés typiques sont que l'angle de phase (courbe verte) commence à un niveau élevé (c'est-à-dire visqueux/liquide), puis diminue (c'est-à-dire plus élastique/liquide) au fur et à mesure que la polymérisation progresse. Simultanément, le module (complexe) des matériaux (indiqué par la combinaison des modules élastique et visqueux) augmente à mesure que l'échantillon devient plus "rigide".

Ce phénomène peut également être observé avec les modules élastique (G', symboles rouges) et visqueux (G'', symboles bleus), qui ont tous deux tendance à augmenter au fur et à mesure que la polymérisation progresse, le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module visqueux dominant initialement (car plus liquide, angle de phase >45°), puis un "point de croisement" où Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module visqueux = module élastique (en raison de l'angle de phase = 45°), qui peut également être appelé "point de gel "¹, jusqu'à ce que le module élastique domine finalement le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module visqueux. Selon le matériau, un plateau dans la courbe de l'angle de phase et/ou des modules peut indiquer la polymérisation finale. À ce stade, une caractérisation alternative (telle que la DMA, avec le NETZSCH DMA 242 Artemis) serait plus appropriée ; le système de plaques jetables est conçu pour surveiller la progression de la polymérisation.

¹ Il existe plusieurs définitions du point de gel. Une définition simple et pratique (telle que détaillée dans l'ASTM 4473) est celle où G' = G'' (c'est-à-dire que l'angle de phase = 45°), mais cela changerait en fonction de la fréquence appliquée de l'oscillation. Winter & Chambon (Chambon, 1987) donnent une définition plus détaillée de la transition sol-gel, à savoir le point où l'angle de phase est indépendant de la fréquence (plutôt que 45°).

Au cours des processus de durcissement, certains matériaux peuvent changer de volume, soit par expansion, soit par contraction, ce qui peut également être contrôlé sur le Kinexus au cours du même test de durcissement. Souvent, ces changements ne sont pas souhaités. Cependant, parfois (en fonction de l'utilisation finale), ils peuvent fournir des informations utiles sur le processus, comme l'expansion de l'échantillon dans une cavité que l'adhésif doit remplir, ou éviter la contraction qui peut exercer des contraintes immédiates et non désirées sur un collage. Pour chacun de ces scénarios, Kinexus est disponible pour quantifier ce changement. Soit en fixant l'espace et en surveillant les changements de la "force normale" (force axiale ; valeur positive vers le haut, négative vers le bas) pour indiquer la "tendance" d'un matériau à vouloir changer de volume, ou à se maintenir.

Contrôle avancé des tests : déclencheurs rSpace

Le logiciel Kinexus rSpace offre un contrôle avancé des mesures de force normales grâce à l'utilisation du système de "déclenchement". Cela signifie que, même pendant une mesure, le contrôle de la séquence peut changer si la condition de déclenchement est remplie, ce qui permet de "déclencher" une action différente, par exemple. La figure 6 montre un exemple typique du fonctionnement du système de déclenchement pour un matériau de durcissement qui est initialement "à dominante visqueuse" (c'est-à-dire un liquide viscoélastique, qui a donc tendance à s'écouler). Ainsi, une force normale initiale appliquée pousserait (coulerait) l'échantillon hors de l'espace de mesure. Dans cet état visqueux, l'échantillon s'écoulera car il est impossible d'appliquer une force vers l'extérieur, car l'échantillon se déformera (se détendra) à la place (d'où l'absence de changement net de la force normale). Ainsi, la séquence commence par une mesure de l'écart fixe, "déclenchant" le contrôle de la force normale (c'est-à-dire l'écart variable) une fois que l'échantillon a un module trop élevé et n'est donc plus susceptible d'être dominé par la viscosité, ce qui permet à l'échantillon de se dilater ou de se contracter.

Ce système de déclenchement unique et flexible, fourni avec rSpace, permet d'obtenir un contrôle supplémentaire sur mesure et flexible ; la plupart des variables de l'instrument peuvent être déclenchées.

Le système de plaques jetables Kinexus reste compatible avec les systèmes de pièges à solvants Kinexus :

• Couvercle du piège à solvant passif Kinexus pour les cartouches de plaques et de cylindres standard uniquement, en acier inoxydable
• Couvercle du piège à solvant actif Kinexus pour la cartouche de la hotte active uniquement, en acier inoxydable