Introduction
Dans l'industrie du graphite, le graphite de haute pureté désigne généralement le graphite contenant plus de 99,99 % de carbone. Actuellement, l'application du graphite de haute pureté dans l'industrie photovoltaïque est relativement large. Le graphite est également le matériau d'anode le plus couramment utilisé dans la fabrication des batteries lithium-ion en raison de son coût relativement faible, de sa densité énergétique élevée et de sa haute conductivité. La structure hexagonale en couches du graphite permet au lithium de s'intercaler. Elle garantit la stabilité de la batterie pendant les cycles de charge et de décharge. Cette stabilité structurelle prolonge la durée de vie de la batterie. Pour les batteries de haute performance, une pureté supérieure à 99,95 % et une taille de particule comprise entre 10 et 30 μm sont nécessaires.
Conditions de mesure
La série STA Jupiter® couplée au spectromètre de masse NETZSCH Aëolos® est bien adaptée à la détermination des impuretés les plus minuscules. Des charges d'échantillons élevées peuvent être obtenues même avec des poudres de faible densité en utilisant les creusets STA disponibles pour des volumes d'échantillons possibles sur large (jusqu'à 10 ml). Ceci, combiné au système de couplage MS haut de gamme (températures de transfert jusqu'à 300°C), permet le transfert et l'identification de faibles niveaux de matériaux même à point d'ébullition élevé.
Les conditions de mesure sont résumées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Paramètres de mesure pour TGA-MS
| Four | SiC |
| Porte-échantillon | TGA pin avec OTS® (Oxygen Trap System) |
| Creuset | Al2O3, 5 ml, ouvert |
| Thermocouple de l'échantillon | Type S |
| Gaz de purge | Ar, 50 ml/min |
| Gaz de protection | Ar, 20 ml/min |
| Programme de température | RT - 800°C, 10 K/min |
| Paramètres MS | Mode de balayage dans la gamme 1-300 amu, temps d'intégration par amu 20 ms |
| Masse de l'échantillon | 3226.33 mg |
Résultats des mesures et discussion
L'échantillon de graphite a été chauffé dans une atmosphère inerte jusqu'à 800°C, au cours de laquelle il a présenté deux étapes de perte de masse de 0,14% et 0,026% avec des pics DTG à 307°C et 562°C. Le spectromètre de masse a détecté la libération d'eau (m/z 18), de dioxyde de carbone (m/z 44) et de soufre (S8= m/z 64). La libération de m/z 32 et m/z 34 peut être associée à la libération deH2Sà 324°C. Le numéro de masse 76 indique la libération de CS2 à 334°C, 398°C et 560°C. La libération de soufre a été détectée par un pic MS à 324°C.
La figure 2 montre les courbes de perte de masse en vert avec les traces correspondantes des numéros de masse m/z 18, 32, 44, 64 et 76.
La comparaison des spectres mesurés à différentes températures avec la bibliothèque du NIST prouve la libération des différents composés ; voir figure 3.
Résumé
En conclusion, le couplage STA-MS avec des mesures en mode TGA est une méthode appropriée pour détecter et identifier les impuretés dans des échantillons de graphite de très haute pureté. Il a été possible de Identify la libération simultanée de différents composés sulfurés et de les relier à la courbe de perte de masse. Grâce à cette méthode analytique très sensible, la pureté des différentes qualités de graphite peut être étudiée et contrôlée, en particulier dans des applications telles que les batteries, où une pureté élevée est obligatoire.