Introduction
Les nanoparticules d'oxyde de zinc (ZnO) sont étudiées pour la synthèse de matériaux aux propriétés magnétiques et électriques accordables et pour d'éventuelles applications médicales dans la thérapie du cancer. Dans cette étude, un échantillon de nanoparticules de ZnO recouvertes de thiol a été étudié par TGA-DSC (STA) simultané à l'aide d'un analyseur thermique NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® couplé à un spectromètre de masse NETZSCH QMS 403 Aeolos et à un spectromètre BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR (Figure 1) pour effectuer l'analyse des gaz évolués par QMS et FT-IR. Les lignes de transfert, les adaptateurs de couplage et la cellule à gaz FT-IR ont été maintenus à une température constante de 200°C.
Résultats des mesures
L'échantillon de nanoparticules de ZnO recouvertes de thiol, d'une masse de 11,18 mg, a été pressé au fond d'un creuset DSC Pt-Rh pour former une couche d'environ 1 mm d'épaisseur et a été chauffé de 30°C à 1200°C à une vitesse de chauffage de 20 K/min sous une purge d'azote de 60 ml/min. Les courbes TGA, DTG (taux de changement de masse), DSC et Gram Schmidt (intégrale totale de l'absorption IR) sont représentées à la figure 2. La courbe TGA montre cinq étapes de perte de masse qui ont des pics correspondants dans la courbe DTG et des caractéristiques endothermiques correspondantes dans la courbe DSC en raison des processus de déProcessus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption et de décomposition dans l'échantillon. Hormis l'effet très small en dessous de 200°C, les températures maximales dans le diagramme de Gram Schmidt correspondent bien aux températures maximales dans la courbe DTG. Les courbes TGA et DTG ainsi que les zones de bandes intégrées en fonction de la température (traces) pour l'étirement O-H deH2O, l'étirement C-H des hydrocarbures et l'étirement C=O antisymétrique duCO2 sont représentés dans la figure 3. Comme on peut le voir clairement, la déProcessus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption deH2Oet deCO2 correspond aux quatre premières étapes de perte de masse, tandis que les hydrocarbures évoluent dans la plage de température moyenne, ce qui correspond bien aux deuxième et troisième étapes de perte de masse dans la courbe TGA. Les courbes de courant ionique MS pourH2O(18 ; 17 et partiellement 16 u*) etCO2 (44 et partiellement 16 u) tracées dans la figure 4 avec la courbe TGA montrent plus de détails en raison de la plus grande sensibilité du MS, mais les résultats sont en accord avec les traces FT-IR selon lesquelles l'évolution deH2OetCO2 correspond aux quatre premières étapes de perte de masse dans la courbe TGA.
*"u" unité de masse atomique unifiée, datée "amu"
Les courbes de courant d'ions MS pour le SO2 (64 ; 48 amu) tracées dans la figure 5 avec la courbe TGA montrent clairement que small quantités de SO2 évoluent à des températures élevées en correspondance avec la cinquième étape de perte de masse dans la courbe TGA. Enfin, les courbes de courant ionique MS pour de nombreux fragments organiques différents, représentées à la figure 6, montrent que ces espèces évoluent sous la forme de deux pics, en très bon accord avec les résultats FT-IR.
Conclusion
Un instrument TGA/DSC (STA) simultané couplé à des spectromètres MS et FT-IR est une combinaison très puissante pour la caractérisation des échantillons car il fournit des données pour le changement de masse (TGA), les températures de transformation et l'énergétique (DSC) et l'analyse des gaz évolués (MS, FT-IR) en une seule mesure. Toutes les analyses de données sont effectuées à l'aide du logiciel NETZSCH Proteus® .
L'utilisation simultanée du MS et du FT-IR pour l'analyse des gaz évolués est très bénéfique car le FT-IR peut rapidement identifier les groupes fonctionnels sur la base de leurs bandes caractéristiques, mais d'un autre côté, le MS a une plus grande sensibilité et peut également détecter les molécules diatomiques homonucléaires (H2, O2, N2) et les gaz atomiques (He, Ne, Ar, etc.) qui ne peuvent pas être détectés par le FT-IR.
