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Détermination de la stabilité à l'oxydation des graisses et des huiles

Introduction

Les influences externes telles que le rayonnement UV (lumière), la température, l'oxygène atmosphérique ou les milieux chimiques/biologiques entraînent un vieillissement prématuré des matériaux, ce qui se traduit par une modification de leurs propriétés chimiques et physiques. Des inhibiteurs de vieillissement appropriés (stabilisateurs) ralentissent le processus de vieillissement et prolongent la période d'induction, c'est-à-dire le laps de temps qui précède le début de la décomposition thermo-oxydative (dégradation de la chaîne, défaillance technique).

Un indicateur important de la stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation des huiles, des graisses, des lubrifiants, des carburants ou des matières plastiques est la température d'induction oxydative ou le temps d'induction oxydative (Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT), qui peut être déterminé au moyen de la DSC dans le cadre de procédures normalisées.

Dans la pratique, deux méthodes différentes sont utilisées : les tests Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT dynamiques et isothermes. Dans la technique dynamique, l'échantillon est chauffé à une vitesse constante définie dans des conditions d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation jusqu'à ce que la réaction commence. La température d'induction oxydative correspondante (également appelée Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. température d'apparition de l'oxydation, Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. OOT) est la même que la température d'apparition extrapolée de l'effet DSC ExothermiqueA sample transition or a reaction is exothermic if heat is generated.exothermique qui se produit. Dans les essais Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT isothermes, les matériaux à étudier sont d'abord chauffés sous gaz protecteur, puis maintenus à une température constante pendant plusieurs minutes sous gaz protecteur pour établir l'équilibre, et ensuite exposés à une atmosphère d'oxygène ou d'air. Le temps écoulé entre le premier contact avec l'oxygène et le début de l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation est appelé Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation. Ce temps est illustré à la figure 1.

1) Détermination du temps d'induction oxydative sur une polyoléfine selon ISO 11357-6

De nombreuses normes nationales et internationales - telles que ASTM D3895 (polyéthylène), DIN EN728 (canalisations en plastique), ISO 11357-6 (matières plastiques) et ASTM D525 (carburant d'avion) - donnent des recommandations pour la préparation des échantillons et la sélection correcte des conditions de mesure.

Essais d'oxydation sur les huiles lubrifiantes et les graisses

Les tests d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation sur les huiles et les graisses lubrifiantes sont généralement effectués à l'aide d'un instrument DSC à haute pression (voir figure 2). Une contre-pression est générée - généralement à 35 bars - afin d'empêcher l'évaporation de l'échantillon. Dans les réactions d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation, cependant, l'oxygène ne sert pas seulement à générer de la pression, mais aussi comme partenaire de la réaction. C'est pourquoi la pression et le débit de gaz doivent être réglés avec la plus grande précision.

2) NETZSCH Pression DSC 204 (pression max. : 150 bar)

La détermination de la stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation est "sensible à la surface". Cela signifie que le film d'huile ou de graisse à examiner doit idéalement présenter une surface lisse et uniforme afin d'assurer une grande reproductibilité des résultats du test. Les creusets SFI (SFI signifie Solid Fat Index ; voir le diagramme de la figure 3), recommandés par l'ASTM D5483 pour les graisses lubrifiantes et l'ASTM D6186 pour les huiles lubrifiantes, conviennent très bien à ce type d'études.

3) Schéma d'un creuset SFI avec échantillon (vert)

Il peut s'agir, par exemple, de creusets en aluminium en forme de cuvette d'un diamètre extérieur de 6,7 mm et d'un volume de 85 μl, qui peuvent être façonnés à l'aide d'un outil de scellement (intégré à une presse à creusets standard - voir figure 4).

4) Presse à creuset et insert (agrandissement)

Dans les creusets à fond plat, les huiles et les graisses se déplacent souvent vers les zones de bord à des températures plus élevées. La surface effective de l'échantillon qui peut interagir avec l'atmosphère environnante est donc réduite. Cela affecte les résultats de l'Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT (voir figure 5). Lorsque l'analyse est effectuée dans un creuset standard ouvert (courbe bleue), le temps Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT (début extrapolé) s'élève à 64,6 minutes. En comparaison, lorsque l'analyse est effectuée dans un creuset SFI (courbe verte), l'OIT est considérablement raccourci (à 46,4 min) en raison de la plus grande surface effective.

5) Comparaison des temps OIT d'une graisse analysée dans un creuset en aluminium standard (bleu) et dans un creuset SFI (vert) ; instrument : DSC 204 ; 35 bar d'oxygène

Résumé

Les tests DSC-OIT permettent de tirer des conclusions comparatives sur la stabilité des matériaux par rapport aux attaques thermo-oxydantes. Pour l'étude des huiles et des graisses lubrifiantes, le NETZSCH High-Pressure DSC 204 en combinaison avec les creusets SFI est idéalement adapté.