Introduction
On a constaté que les températures de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de divers solides tels que certains polymères, acides gras, Ionic liquides et composés pharmaceutiques sont considérablement abaissées en présence de dioxyde de carbone supercritique (scCO2) en raison de la solubilité duCO2 dans la matière fondue. Cet effet peut être bénéfique pour le traitement ou la CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation des matériaux à partir de leur Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, en particulier s'ils sont thermosensibles. La susceptibilité d'un matériau à l'abaissement du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion en présence de scCO2 peut être étudiée en utilisant la DSC à haute pression (HP-DSC) pour mesurer la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion du matériau sous des pressions élevées deCO2, même sans atteindre des conditions supercritiques. Dans cette étude, l'effet des hautes pressions de dioxyde de carbone sur le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion du composé pharmaceutique piroxicam, un anti-inflammatoire non stéroïdien (AINS), a été étudié. Quatre formes cristallines anhydres (polymorphes) de ce composé ont été rapportées [1]. La forme I, disponible dans le commerce, avec une Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion d'environ 201°C, est la forme cristalline la plus stable. Il a été démontré que le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion de la forme I est considérablement abaissé en présence de scCO2 [1]. Étant donné que le piroxicam se décompose en fondant, l'abaissement du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion du composé pourrait être bénéfique pour la croissance d'autres formes cristallines (par exemple, la forme III) à partir de la masse fondue qui sont difficiles à obtenir par CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation à partir de solutions dans des solvants organiques.
Détails expérimentaux
Le piroxicam (TCI America) a été utilisé tel quel. Les mesures DSC ont été effectuées avec le NETZSCH DSC 204 HP Phoenix® sur des échantillons de 4 à 6 mg dans des creusets en aluminium ouverts de 25 μL. Les échantillons ont été chauffés à 10 K/min sous un flux de N2 ou deCO2 avec des pressions allant de 1 à 40 bar à un débit de 100 mL/min ou sous une atmosphère statique deCO2 pour atteindre des pressions >55 bar. Un étalon d'indium a été utilisé pour vérifier l'étalonnage en température de l'instrument, qui n'a pas varié sous les différentes atmosphères et pressions.
Résultats
La figure 1 montre les transitions de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion dans les courbes DSC du piroxicam forme I à la pression deCO2 ambiante et aux pressions deCO2 de 40 bar et 63 bar. Alors que les mesures à la pression ambiante et à 40 bars ont été effectuées sous un flux dynamique deCO2, la mesure à 63 bars a été effectuée sous une atmosphère statique deCO2 dans un système fermé. La pression maximale de 55 bars du réservoir deCO2 a été admise dans le HP-DSC à température ambiante, et le système a été fermé de manière à ce que la pression augmente avec le chauffage, atteignant 63 bars au début de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de l'échantillon. La température extrapolée du début du pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du piroxicam de 201,3°C à la pression ambiante est cohérente avec la valeur de la littérature1. Le début de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion a été abaissé d'environ 5,5 K à 196°C sous 40 bar deCO2. Elle a diminué de 2,5 K supplémentaires sous une pression deCO2 de 63 bars.
Pour vérifier que l'effet de dépression du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion du piroxicam par l'augmentation de la pression duCO2 était spécifique auCO2, l'effet de l'augmentation de la pression du N2 sur le comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du composé a été examiné. La figure 2 montre les pics de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du piroxicam sous N2 à la pression ambiante, à 10 bars et à 40 bars. Contrairement à l'effet de dépression du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion dû à l'augmentation de la pression duCO2, l'augmentation de la pression du N2 a entraîné une légère augmentation du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion du piroxicam, ce qui correspond au comportement de la plupart des matériaux, qui subissent une expansion lorsqu'ils passent de l'état solide à l'état liquide.
Résumé
Les mesures HP-DSC ont montré que le piroxicam subit une dépression du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion d'environ 8 K en présence d'une atmosphère deCO2 de 63 bar par rapport à la situation à la pression ambiante. Cette étude a démontré l'utilité des mesures HP-DSC pour le criblage de solides en vue d'une éventuelle dépression du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion dans le scCO2, même lorsque les pressions sont inférieures à ce qui est nécessaire pour atteindre la phase supercritique.