Introduction
Le brai, une matière carbonée complexe dérivée de la distillation de substances organiques telles que le goudron de houille ou le pétrole, est largement utilisé dans des industries allant de la métallurgie à la production de fibres de carbone. Il est essentiel de comprendre la stabilité thermique et le comportement de décomposition du brai, car ces propriétés influencent directement ses performances dans les applications à haute température, telles que la fabrication de matériaux et de composites à base de carbone.
Conditions de mesure
Dans cette étude, nous explorons la stabilité thermique d'échantillons de brai et effectuons une analyse détaillée des gaz afin de mieux comprendre les voies de décomposition et la nature des espèces volatiles libérées. Grâce à ces analyses, nous visons à élucider le comportement thermique du brai, en fournissant des données précieuses qui peuvent informer à la fois le développement de nouveaux matériaux et l'amélioration des processus industriels existants.
Les mesures ont été effectuées avec un système NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter®. Les paramètres de mesure sont détaillés dans le tableau 1.
Tableau 1 : Paramètres de mesure
| Mode d'échantillonnage | TG-FT-IR |
|---|---|
| Vitesse de chauffage | 10 K/min |
| Masse de l'échantillon | 77.19 mg dans un creuset en Al2O3 de 0,3 ml |
| Programme de température | RT - 1000°C |
| Atmosphère du gaz de purge | 14% d'oxygène dans l'azote |
| Quantité de gaz de purge | 70 ml/min |
| Plage de mesure spectrale | 4400 - 650 cm-1 |
| Résolution | 4 cm-1 |
Résultats et discussion
Les courbes TGA et DTG ont révélé quatre étapes de perte de masse dans l'échantillon de poix (voir figure 1). La première étape de perte de masse a été détectée entre RT et 400°C avec une variation de masse de 11,1%. La deuxième étape s'est produite entre 400°C et 450°C avec une variation de masse de 35,5 %. Le troisième intervalle de perte de masse entre 450°C et 500°C a entraîné une variation de masse de 21,8 %. La quatrième étape a été observée entre 500°C et 1000°C avec une variation de masse de 31,3%. La masse résiduelle s'élevait à 0,2 %. La courbe DTG est la dérivée de premier ordre de la courbe TGA, qui reflète le taux de perte de masse. Les températures maximales de DTG pour ces quatre changements de masse se situent à 386°C, 439°C, 455°C et 555°C.
La courbe de Gram Schmidt affiche les intensités IR globales et se comporte comme une image miroir du taux de perte de masse (DTG). Elle montre également des intensités maximales pendant les étapes de perte de masse. Cela prouve l'interaction des gaz évolués avec le faisceau IR.
La figure 2 montre un graphique en 3D des gaz dégagés lors de l'essai de couplage TGA-FT-IR du brai sous atmosphère d'air entre RT et 1000°C. Dans le logiciel OPUS de l'appareil FT-IR, cet affichage cubique de la mesure peut être tourné dans toutes les directions pour obtenir une vue exacte des gaz dégagés enregistrés.
Les spectres infrarouges de la figure 3 permettent de supposer que les produits gazeux de la poix entre 400°C et 500°C comprennent principalement la libération de CH4, deCO2, de CO et deH2O. Des traces de méthanol et d'éthène, d'aldéhydes (VibrationsUn processus mécanique d'oscillation est appelé vibration. La vibration est un phénomène mécanique par lequel des oscillations se produisent autour d'un point d'équilibre. Dans de nombreux cas, la vibration est indésirable, car elle gaspille de l'énergie et crée des sons indésirables. Par exemple, les mouvements vibratoires des moteurs, des moteurs électriques ou de tout autre dispositif mécanique en fonctionnement sont généralement indésirables. Ces vibrations peuvent être causées par des déséquilibres dans les pièces rotatives, des frottements inégaux ou l'engrènement des dents d'un engrenage. Une conception soignée permet généralement de minimiser les vibrations indésirables.vibration IR significative entre 1600 et 1800 cm-1) et d'hydrocarbures (VibrationsUn processus mécanique d'oscillation est appelé vibration. La vibration est un phénomène mécanique par lequel des oscillations se produisent autour d'un point d'équilibre. Dans de nombreux cas, la vibration est indésirable, car elle gaspille de l'énergie et crée des sons indésirables. Par exemple, les mouvements vibratoires des moteurs, des moteurs électriques ou de tout autre dispositif mécanique en fonctionnement sont généralement indésirables. Ces vibrations peuvent être causées par des déséquilibres dans les pièces rotatives, des frottements inégaux ou l'engrènement des dents d'un engrenage. Une conception soignée permet généralement de minimiser les vibrations indésirables.vibration IR significative entre 2700 et 3000 cm-1) ont également pu être détectées. Bien entendu, des composés aromatiques sont également libérés. Toutefois, ils ne sont pas identifiés ici. Cela indique que de nombreuses substances aliphatiques et aromatiques sont libérées en même temps. Les produits résiduels sont probablement déshydrogénés et polymérisés en macromolécules à longue chaîne, qui appartiennent à la phase de craquage thermique aérobie du liant bitumineux [1].
Entre 500°C et 700°C, on suppose qu'il s'agit de l'étape de combustion du brai en combinaison avec les résultats de l'analyse spectrale infrarouge de la figure 3. Par rapport aux températures de 300°C à 500°C, on constate que le dégagement de gaz inorganiquesH2O,CO2, SO2 et CO augmente de manière significative, mais que dans le même temps, le dégagement de composés organiques tels que CH4, aldéhydes, C-C et C=C diminue de manière significative, voire disparaît [2]. Cela prouve que la réaction d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation domine à mesure que la température augmente.
En intégrant les nombres d'ondes de différentes substances ou groupes fonctionnels, il a été possible d'obtenir une libération de la substance ou du groupe fonctionnel en fonction de la température. La figure 4 montre les courbes TGA du brai et les courbes d'intégration des nombres d'ondes de trois substances et de deux groupes fonctionnels. On constate que les hydrocarbures et les aldéhydes sont présents dans les trois premières étapes de perte de masse, tandis que le CO, leCO2 et l'eau sont présents dans les quatre étapes de perte de masse ; en outre, leCO2 présente sa libération maximale dans la quatrième étape de perte de masse.
Tableau 2 : Intervalles de nombre d'ondes intégral pour différentes substances/groupes fonctionnels
| Substances/groupe fonctionnel | Intervalle de nombre d'onde intégral |
| C-H (bleu foncé) | 3200 - 2600 cm-1 |
| C=O (violet) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (bleu clair) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(noir) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (olive) | 2200 - 2000 cm-1 |
Conclusion
L'application des techniques d'analyse thermique en combinaison avec la spectroscopie infrarouge (FT-IR) dans cette étude des matériaux du brai est étendue et approfondie. L'ATG permet de mesurer la variation de masse d'un échantillon sous des procédures de température contrôlée, ce qui peut révéler la température de décomposition thermique et la teneur en matières volatiles du brai.
Combinée à l'analyse FT-IR, elle permet d'identifier les changements dans la structure moléculaire du brai à différentes températures, tels que la formation ou la rupture de groupes fonctionnels, fournissant ainsi une évaluation complète de la stabilité thermique et du mécanisme de vieillissement, ainsi qu'une base théorique solide et un soutien technique pour la recherche approfondie et le développement innovant des matériaux de brai.