Introduction
Le sorbitol est un alcool de sucre que l'on trouve dans les fruits et qui est fréquemment utilisé comme édulcorant dans les produits alimentaires. Il existe en quatre phases cristallines anhydres plus l'hydrate. Ce PolymorphismeLe polymorphisme est la capacité d'un matériau solide à former différentes structures cristallines (synonymes : formes, modifications).polymorphisme a une influence sur les propriétés de cette substance : Chaque forme se comporte différemment en ce qui concerne la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et l'absorption d'eau [1].
Conditions d'essai
Un échantillon de sorbitol (masse : 3,81 mg) provenant de Sigma-Aldrich a été préparé dans un creuset Concavus® et mesuré avec le DSC 204 F1 Nevio . Un chauffage initial a été effectué entre -80°C et 150°C à une vitesse de chauffage de 10 K/min. L'échantillon a ensuite été refroidi à une vitesse de 10 K/min et chauffé à nouveau dans la même plage de température. Le creuset a ensuite été conservé pendant 24 heures à température ambiante, avant d'être mesuré une troisième fois entre -80°C et 150°C dans les mêmes conditions. Les mesures DSC ont été effectuées dans une atmosphère d'azote dynamique.
En outre, des mesures PXRD ont été effectuées sur deux états de l'échantillon :
- Échantillon tel que reçu
- Échantillon après chauffage à 150°C et 24 heures à température ambiante
Ces mesures ont été effectuées avec le diffractomètre Bruker D8 Advance chez solid-chem GmbH.
Résultats des tests
La figure 2 présente les courbes DSC du sorbitol au cours des trois cycles de chauffage. Le pic EndothermiqueA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endothermique avec une température extrapolée de 91°C, détecté lors du premier chauffage, résulte de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de l'échantillon. Cette température est typique de la modification connue sous le nom de forme gamma, qui est la plus appropriée pour les applications commerciales parce qu'elle est la plus stable.
Après refroidissement à 10 K/min, aucun pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion n'a été détecté lors du second chauffage : L'échantillon ne présente plus de phase cristalline et se trouve dans un état amorphe avec une transition vitreuse à -1°C (température moyenne).
Un jour à température ambiante suffit pour permettre la CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation. Cependant, les pics détectés à 57°C et 81°C (températures maximales) prouvent qu'il s'agit d'une forme cristalline différente de celle détectée lors du premier chauffage. Cette courbe DSC est typique de la modification appelée fonte cristallisée. Cette forme est plus hygroscopique que la forme gamma. Cependant, elle est utilisée commercialement en raison de son aspect transparent et vitreux, par exemple dans la production de bonbons durs.
Les températures de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des formes cristallines mesurées dans ce travail sont comparées à différentes sources bibliographiques dans le tableau 1.
Tableau 1 : Températures maximales des formes cristallines : Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion cristalline, alpha, gamma et températures de transition vitreuse de la forme amorphe pour ce travail et différentes sources.
| Forme/Température [°C] | Ce travail | Source [1] | Source [3] | Source [4] | Source [5] |
|---|---|---|---|---|---|
| Fusion cristallisée (1er pic) | 56.9 | 54.5 | 55 | - | - |
| Fusion cristallisée (2ème pic) | 80.5 | 70.8 | 75 | - | - |
| Alpha | - | 85.9 | 86 | 88.5 | - |
| Gamma | 100.4 | 98.0 | 97 | 100 | 101.7 |
| Amorphe | -1.3 | - | - | - | -0.4 |
La figure 3 présente les résultats PXRD de l'échantillon tel qu'il a été reçu (en bas) et de l'échantillon après un chauffage à 150°C suivi de 24 heures à température ambiante (en haut). Les deux courbes diffèrent de manière significative. Les pics détectés lors de la mesure de l'échantillon tel que reçu correspondent à la forme gamma du sorbitol (figure 4). Selon la littérature ([1], figure 6 [diagramme de diffraction des rayons X du polymorphe de sorbitol fondu cristallisé]), la courbe après chauffage à 150°C et un jour à température ambiante peut en effet être classée comme le sorbitol fondu cristallisé.
Conclusion
Un seul chauffage avec le DSC 204 F1 Nevio permet d'identifier la forme polymorphe du sorbitol fourni. Lors du refroidissement de la forme gamma à 10 K/min à partir de la masse fondue, le sorbitol ne cristallise pas mais forme une phase amorphe. Cette structure amorphe peut cristalliser à température ambiante sous la forme d'une nouvelle modification appelée fonte cristallisée. Ces résultats ont été confirmés par des mesures PXRD.
Chacune des modifications du sorbitol possède des propriétés physiques différentes. C'est pourquoi elles doivent être caractérisées avant d'être traitées. Le DSC 204 F1 Nevio fournit les résultats nécessaires de manière simple, rapide et fiable.
Remerciements
NETZSCH tient à remercier solid-chem GmbH à Bochum, Allemagne, pour avoir effectué les mesures et l'évaluation PXRD.