Introduction
L'indice d'écoulement à l'état fondu (MFI, également appelé MFR, melt flow rate) est une méthode populaire de mesure de la fluidité des polymères thermoplastiques dans des conditions spécifiques. Il détermine la quantité de polymère fondu qui s'écoule à travers une filière standard en 10 minutes à une température et sous une charge données. Le test de l'indice de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, MI, fournit des informations sur le comportement d'écoulement des matériaux polymères pour des taux de cisaillement qui peuvent ne pas être pertinents pour la transformation (voir notre note d'application 329 [1]). Une courbe d'écoulement à large plage de taux de cisaillement obtenue avec le rhéomètre capillaire Rosand fournit un support théorique pour le comportement défavorable des matériaux polymères pendant la transformation, ainsi que des conseils pour le contrôle de la qualité des matériaux polymères et l'ajustement de la transformation.
Imaginez le scénario suivant :
Client : J'ai plusieurs lots de matériaux polymères et tous les indicateurs du contrôle qualité de l'usine sont cohérents. La courbe d'écoulement est la même, la fluidité devrait donc être constante. Cependant, les commentaires des clients en aval montrent qu'il y a des problèmes au cours du traitement. Certains lots de polymères peuvent être normalement moulés par soufflage, tandis que d'autres présentent de graves ruptures de soufflage dans les mêmes conditions de moulage par soufflage (température, pression, débit d'air, etc.), ce qui entraîne une inefficacité et un gaspillage importants.
Cette situation est due au processus de moulage par soufflage. Le processus de moulage par soufflage se compose de trois étapes de base, comme le montre la figure 1 :
- Formation du paraison : La matière première est transformée en une paraison moulée (injection ou extrusion), puis la paraison est placée dans un moule de moulage par soufflage.
- Moulage par soufflage : De l'air comprimé est injecté dans la paraison pour la souffler contre la paroi du moule.
- Refroidissement du produit : La pression de gonflage est maintenue jusqu'à ce que le produit refroidisse et durcisse.
Au cours de la deuxième étape du moulage par soufflage, le matériau présente un comportement d'écoulement par traction plutôt que par cisaillement, de sorte que la courbe d'écoulement de la viscosité de cisaillement ne peut pas être utilisée pour évaluer pleinement le comportement du moulage par soufflage. Ici, la viscosité d'extension est nécessaire.
Conditions de mesure - Modèle de Cogswell
Grâce à notre rhéomètre capillaire Rosand, nous pouvons obtenir simultanément la viscosité de cisaillement et la viscosité de traction. Lorsque le polymère fondu entre dans la filière longue, il est soumis à la fois à des forces de cisaillement et de traction, mais lorsque le polymère fondu entre dans la filière zéro, il n'est soumis qu'à une force de traction, comme le montre la figure 2. Dans ce cas, nous pouvons calculer la viscosité d'extension à partir de la filière longue et de la filière zéro selon le modèle d'écoulement convergent de Cogswell, qui peut être utilisé pour évaluer le comportement d'étirement pendant le traitement - y compris pendant le moulage par soufflage, le filage et le moulage de formation de film par étirement biaxial.
Le modèle de Cogswell est le suivant :
Un échantillon de granulés ABS (figure 3) a été étudié dans les conditions de mesure détaillées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Instrument de mesure | Rhéomètre capillaire Rosand à deux trous |
| Échantillon | ABS (composant principal, composants modifiés inconnus) |
| Température | 210°C |
| Capteur de pression | 1000 psi (gauche) ; 5000 psi (droite) |
| Matrice | 1:16 (gauche) ; 1:0.25 (droite) |
| Mode d'essai | Essai à taux de cisaillement constant, alésage double (utiliser la filière zéro pour obtenir la viscosité d'extension) |
Résultats des mesures
Le rhéomètre capillaire à deux trous de Rosand ( NETZSCH ) permet d'obtenir simultanément la viscosité de cisaillement et la viscosité d'extension. La figure 4 montre les résultats de la courbe d'écoulement de la viscosité de cisaillement commune pour deux lots différents d'échantillons ABS à 210°C. Les courbes de viscosité de cisaillement sont presque identiques. Les courbes de viscosité de cisaillement sont presque identiques ; la valeur de la viscosité à un taux de cisaillement spécifique est cohérente, de même que le degré d'Effet de cisaillementLe type le plus courant de comportement non newtonien est l'amincissement par cisaillement ou l'écoulement pseudoplastique, où la viscosité du fluide diminue avec l'augmentation du cisaillement.amincissement par cisaillement. Cependant, les deux lots ont montré des capacités de moulage par soufflage différentes. Le lot n° 1 a été sujet à des ruptures de soufflage dans les mêmes conditions de traitement. Dans la courbe d'écoulement de la viscosité de cisaillement, ces deux échantillons ne présentent aucune différence. Cela s'explique par le fait que le moulage par soufflage est une forme de traitement qui implique un comportement d'étirement plus important. La courbe d'écoulement de la viscosité de cisaillement commune n'était donc pas suffisante pour évaluer pleinement cette technologie de traitement.
La figure 5 montre les résultats de la courbe d'écoulement de la viscosité d'extension pour deux lots de l'échantillon ABS à 210°C. Bien que la viscosité de cisaillement soit totalement identique, la viscosité d'extension présente une grande différence. L'échantillon n° 1 présente une viscosité d'extension globale supérieure à celle de l'échantillon n° 2, ce qui explique pourquoi l'échantillon n° 1 est susceptible de se briser pendant le moulage par soufflage. Une viscosité d'extension plus élevée rend le matériau plus difficile à déformer dans les mêmes conditions, ce qui signifie que le matériau est plus élastique et que le taux d'allongement est plus faible. Ainsi, au cours du processus de moulage par soufflage, un faible taux d'élongation facilite la décomposition du matériau. La différence entre les viscosités d'extension pourrait être influencée par les différents comportements de ramification et de CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation (uniformité des charges inorganiques, qui peut affecter le taux de nucléation des polymères à la température spécifique, etc.
Conclusion
La courbe d'écoulement de la viscosité de cisaillement ne peut parfois pas refléter entièrement le comportement d'écoulement des matériaux polymères au cours de certains traitements, si ces traitements incluent un comportement d'étirement tel que le moulage par soufflage, le filage ou le moulage de formation de film par étirement biaxial. Le rhéomètre capillaire à deux trous de Rosand ( NETZSCH ) peut fournir simultanément les courbes d'écoulement de la viscosité de cisaillement et d'extension en un seul essai, et la viscosité d'extension peut aider à évaluer le comportement d'étirement au cours de ces processus, fournissant ainsi des indications pour le contrôle de la qualité des matériaux polymères et l'ajustement du traitement.