Quand les valeurs MFI ne suffisent pas : Le rhéomètre capillaire Rosand

Introduction

Les indicateurs de contrôle de la qualité en usine pour les matériaux polymères comprennent généralement le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion, _Tm, la température de transition vitreuse, _Tg, et l'indice de fluidité à chaud, MFI. Cependant, pouvons-nous être sûrs que nous pouvons fabriquer notre produit de manière fiable et que le processus de production se déroule sans heurts et de manière cohérente en nous référant uniquement à ces indicateurs ? Le cas suivant montre que la réponse à cette question n'est pas nécessairement positive.

Un client : J'ai plusieurs lots de polycarbonate pour la filature de fibres et tous les indicateurs de contrôle de la qualité de l'usine sont cohérents. L'indice de fluidité est également le même, je pense donc que la fluidité doit être constante. Toutefois, des problèmes se posent au cours du traitement. Certains lots de polymères peuvent être filés en douceur, tandis que d'autres présentent de sérieuses ruptures de fibres et ne peuvent pas former de fibres en continu.

Tous les lots ont les mêmes valeurs de MFI. Dans cette méthode, le polymère fondu est extrudé à travers une filière capillaire à une température constante, et la vitesse à laquelle le matériau s'écoule est mesurée sur une durée déterminée (figure 1, à gauche), ce qui donne une idée des propriétés d'écoulement du polymère. Le MFI est représentatif d'une viscosité de cisaillement en un point (figure 1, à droite). Cette méthode d'essai est similaire au rhéomètre capillaire, mais elle est limitée à une plage de taux de cisaillement de small. Cependant, les processus de production tels que l'extrusion, le moulage par injection, le filage, etc., sont réalisés à des taux de cisaillement plus élevés que ceux caractérisés par la méthode MFI. Par conséquent, les résultats des essais de l'IFM ne peuvent pas refléter entièrement le comportement de l'écoulement des matériaux dans les différentes techniques de traitement (figure 1, à droite). À ce stade, il est nécessaire d'établir une courbe d'écoulement avec une gamme plus large de taux de cisaillement pour évaluer la fluidité des polymères dans les conditions de transformation. La solution consiste à utiliser le rhéomètre capillaire Rosand. Il a donc été utilisé dans cette étude pour obtenir la viscosité de cisaillement sur une large gamme de taux de cisaillement afin de comprendre si le comportement entre les lots varie à ces taux de cisaillement plus élevés pertinents pour la filature.

Conditions de mesure

Les conditions de mesure sont détaillées dans le tableau 1.

Tableau 1 : Conditions de mesure

*les composants modifiés sont maintenant connus

Résultats des mesures

La figure 2 montre les résultats de la courbe d'écoulement pour deux lots différents de polycarbonate à 260°C. Ils présentent tous deux un état de fluide s'amincissant par cisaillement avec un plateau de cisaillement nul, dans lequel la viscosité de cisaillement ne change pas avec le taux de cisaillement ; il s'agit d'une rétroaction de la viscosité de l'échantillon à de faibles taux de cisaillement. Il peut être lié à la viscosité intrinsèque IV, et il existe une relation linéaire entre la viscosité à cisaillement nul et IV. Ces deux lots d'échantillons ont la même viscosité à taux de cisaillement nul. La plage de taux de cisaillement pour le test MFI se situe exactement dans le plateau de la viscosité à cisaillement nul, ce qui explique que le client n'ait pas observé de différence de MFI entre les deux lots d'échantillons. Cependant, avec l'augmentation du taux de cisaillement, il y a une différence significative dans le comportement d'Effet de cisaillementLe type le plus courant de comportement non newtonien est l'amincissement par cisaillement ou l'écoulement pseudoplastique, où la viscosité du fluide diminue avec l'augmentation du cisaillement.amincissement par cisaillement. La viscosité du lot 1 diminue lentement avec l'augmentation du taux de cisaillement, tandis que la viscosité du lot 2 diminue rapidement. Selon les paramètres de traitement tels que la forme et la taille de la filière et le débit volumétrique fournis par le client, on estime que le taux de cisaillement sur le site du client est d'environ 1 300 ^s-1. Comme le montre la figure 2, bien que les résultats de l'IFM soient identiques, il existe une différence significative dans la viscosité de cisaillement à 1 300 ^s-1 (ligne bleue), ce qui explique les problèmes de traitement du client. Alors qu'ils utilisaient les mêmes conditions de traitement, les deux lots se sont comportés de manière très différente, ce qui a entraîné des ruptures, etc.

La viscosité intrinsèque (IV) décrit la capacité d'un polymère à augmenter la viscosité d'un solvant [1]. Elle est mesurée en déterminant les viscosités relatives de plusieurs solutions de polymères à différentes concentrations [2]. La viscosité intrinsèque d'un polymère est étroitement liée à son poids moléculaire.

Conclusion

L'indice d'écoulement à l'état fondu (MFI) ne rend pas compte du comportement d'écoulement des matériaux polymères au cours de leur transformation, car il est limité à une plage étroite de taux de cisaillement. En revanche, les tests effectués à l'aide du rhéomètre capillaire Rosand génèrent des courbes d'écoulement sur une gamme plus large de taux de cisaillement, ce qui permet d'obtenir des informations précieuses sur les problèmes potentiels liés à la transformation des matériaux polymères. Ce rhéomètre est donc un outil essentiel pour le contrôle de la qualité et l'optimisation des conditions de traitement.