Introduction
Le fractionnement thermochimique de l'eau est un procédé utilisé pour la production d'hydrogène qui fait appel à la chaleur à haute température (500°C à 2000°C) et à une série de réactions chimiques. Les produits chimiques utilisés dans le processus sont réutilisés à chaque cycle, créant ainsi un circuit fermé qui ne consomme que de l'eau et produit de l'hydrogène et de l'oxygène. La production thermochimique d'hydrogène est donc une alternative écologique aux systèmes de production d'hydrogène à base de combustibles fossiles [1].

Conditions de mesure
Pour étudier le fractionnement thermochimique de l'eau sur le LSC20 (La0.8Sr0.2CoO3), des mesures thermogravimétriques (TGA) ont été réalisées à l'aide de l'analyseur thermique NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® . Pour l'interprétation, l'analyseur thermique a été couplé au spectromètre de masse quadripolaire NETZSCH QMS Aëolos® Quadro. Une compilation détaillée des conditions de mesure exactes se trouve dans le tableau 1.
Tableau 1 : Paramètres de mesure
Paramètres | Séparation thermochimique de l'eau sur LSC20 |
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Dispositif | STA 449 F3 Jupiter® |
Accessoires | Four à vapeur d'eau et générateur de vapeur |
Porte-échantillon | TGA, type S |
Creuset | Plaque TGA en Al2O3 d'un diamètre de 17 mm |
Poids de l'échantillon | 215.46 mg d'échantillon en poudre) |
Programme de mesure | RT à 1200°C, 15 K/min, 4%H2 dans l'argon 90 min d'IsothermeTests at controlled and constant temperature are called isothermal.isotherme à 1200°C, 4%H2 dans l'argon 1200 °C à 600 °C, 15 K/min, 4%H2 dans l'argon 30 min isotherme à 600°C, argon 60 min isotherme à 600°C, 33%H2Odans l'argon 30 min isotherme à 600 °C, argon |
Résultats et discussion
Dans la première étape de l'étude, le LSC20 a été activé en utilisant une atmosphère réductrice (4%H2 dans l'argon). Le matériau de l'échantillon présente alors une perte de masse prononcée de -11,0 %. En outre, la consommation d'hydrogène (numéro de masse 2) avec la libération simultanée d'eau (numéro de masse 18) peut être clairement observée au moyen du spectromètre de masse couplé simultanément (voir les courbes bleues et noires dans la figure 2).
La scission thermochimique de l'eau proprement dite a lieu dans la deuxième partie de l'étude. À cette fin, l'échantillon a été refroidi à 600°C et exposé à une atmosphère gazeuse contenant de l'eau (33%H2Odans de l'argon). Il en résulte une augmentation de masse de 7,4 % induite par l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation, avec libération simultanée d'hydrogène (voir le numéro de masse 2 dans la figure 2). Sur la base des changements abrupts de la courbe de masse ainsi que de la courbe de courant Ionic du spectromètre de masse, on peut constater que la scission de l'eau est un processus en plusieurs étapes ; cela suggère une réaction de surface directe comme étape initiale de la réaction ainsi qu'une réaction contrôlée par la diffusion dans la suite du processus.

Résumé
Le concept de plateforme du NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® constitue une excellente base pour reproduire des processus et des phénomènes thermiques complexes. Dans l'exemple présenté, une étude ciblée d'une réaction thermochimique de séparation de l'eau a été reproduite avec succès à l'aide d'un four à vapeur d'eau conçu sur mesure et d'un générateur de vapeur.
Non seulement les variations de poids ont été mesurées avec précision (enregistrement gravimétrique) dans cet exemple, mais les processus se produisant au cours de la réaction ont également été analysés et interprétés. Pour ce faire, la spectrométrie de masse couplée a été utilisée pour examiner les gaz libérés au cours de la réaction.
La combinaison de ces instruments - STA, four à vapeur d'eau, générateur de vapeur et spectromètre de masse couplé - constitue une installation idéale pour caractériser de manière exhaustive les réactions en cours lors de la division thermochimique de l'eau.