Introduction
Les éléments d'étanchéité sont utilisés dans des applications techniques pour empêcher le transfert de masse entre deux composants ou chambres auxiliaires. Le profil de propriétés souhaité est obtenu principalement grâce à une variété d'options de conception. Outre le polymère et les additifs nécessaires, la charge utilisée joue également un rôle crucial dans l'établissement des caractéristiques d'un élément d'étanchéité, telles que la résistance à la compression et la résistance thermique et chimique.
Les éléments d'étanchéité subissent des changements continus dans les conditions de fonctionnement et d'environnement. Ils sont soumis à des processus de vieillissement naturel, thermo-oxydatif ou mécanique et doivent être remplacés après un certain temps. La condition de la rentabilité est qu'un joint d'étanchéité soit utilisé pendant toute sa durée de vie. Cela signifie que l'élément d'étanchéité ne doit pas être remplacé trop tôt, afin d'économiser des coûts d'acquisition inutiles, ni trop tard, afin d'éviter les dommages dus aux fuites.
L'évolution des dommages dans les éléments d'étanchéité peut être détectée par l'intégration de plusieurs microsystèmes de contrôle. La plupart d'entre eux sont associés à des coûts élevés et engendrent un haut degré de complexité dans la structure globale.
Un phoque surveille sa propre usure
Une solution plus facile à mettre en œuvre consiste à utiliser des systèmes de surveillance intelligents. En tant qu'élément nécessaire de tout élastomère technique composite, la charge de renforcement peut également être conductrice d'électricité. Lorsque ces charges électroconductrices sont mélangées à la matrice de caoutchouc, l'élément d'étanchéité devient électroconducteur au-delà d'un seuil de percolation spécifique au système lorsqu'une tension électrique est appliquée. Les changements actuels de la conductivité diélectrique sont en accord avec l'état de son réseau de charges, et donc avec les dommages subis par l'élément d'étanchéité.
Conditions d'essai
Pour illustrer le comportement mécanique et diélectrique simultané d'un matériau d'étanchéité et la manière dont la progression des dommages mécaniques peut être caractérisée en même temps, un caoutchouc styrène-butadiène (SBR) rempli de 70 p. 100 de noir de carbone (N 234) a été préparé. La matrice de caoutchouc se comporte comme un isolant. Le noir de carbone N 234 est conducteur d'électricité car sa surface présente une structure de nanocristallites graphitiques. Il est important de noter que la quantité de noir de carbone de 70 pce est supérieure au seuil de percolation, qui est une condition préalable absolue à la construction d'un réseau de charge fermé fournissant les chemins conducteurs nécessaires.
Les mesures mécaniques et diélectriques simultanées ont été effectuées avec l'analyseur mécanique dynamique DMA GABO Eplexor® de NETZSCH (Figure 1) qui peut être équipé de porte-échantillons spéciaux et d'un contrôleur diélectrique - équipé d'un spectromètre diélectrique à large bande (BDS) fourni par Novocontrol GmbH - en mode compression à température ambiante. Dans cette combinaison, l'appareil est également appelé DIPLEXOR. Les pinces de compression servent d'électrodes. Elles sont isolées électriquement du reste de l'instrument afin de garantir que les propriétés diélectriques de l'échantillon SBR sont les seules à être mesurées.
Les échantillons étaient des cylindres de 2 mm d'épaisseur et de 10 mm de diamètre. L'échantillon a été recouvert d'une très fine couche d'argent afin d'améliorer le contact avec les électrodes et de réduire ainsi le champ parasite. Les spectres diélectriques ont été enregistrés dans une gamme de fréquences comprise entre 1 Hz et 105 Hz. La force statique a été augmentée de 20 N à 40 N par paliers de 5 N.

Résultats des mesures
Si l'échantillon SBR est comprimé avec une force statique définie, son épaisseur change en conséquence. L'augmentation de l'amplitude de la charge statique réduit encore l'épaisseur de l'échantillon. Ce comportement est illustré à la figure 2. Un changement d'épaisseur allant jusqu'à 30 % sous l'effet d'une charge mécanique correspond assez bien aux procédures d'installation des joints dans des applications réelles.
L'augmentation de la charge mécanique accroît la friction interne à l'intérieur de l'échantillon SBR en raison des processus de diffusion ainsi que du déplacement ou de l'orientation des particules de charge dans le sens de la compression. Le réseau de charges est progressivement détruit et la rigidité de l'échantillon diminue. Par conséquent, la progression des dommages est associée à une diminution progressive de la densité des chemins de conduction à l'intérieur de l'échantillon.
Une application supplémentaire d'un champ électrique alternatif, E(ω), génère un courant électrique dans l'échantillon SBR parce que les porteurs de charge électrique libres acquièrent la capacité de se déplacer le long de la surface des amas de noir de carbone, qui forment des chemins de conduction continus d'un côté à l'autre. La densité du courant électrique, J(ω), est proportionnelle au champ électrique appliqué, comme suit :

où σ* est la conductivité diélectrique complexe et ω=2πf est la fréquence angulaire. La conductivité complexe, σ*, représente une mesure de la charge transportée par unité de temps.

La variation de la partie réelle de la conductivité diélectrique complexe, σ*, due à une augmentation de la charge statique est illustrée à la figure 3.
Jusqu'à 2000 Hz, σ' est indépendant de la fréquence et atteint une valeur plateau appelée conductivité DC. À des fréquences plus élevées, σ' devient dépendant de la fréquence. Cette zone est appelée dispersion diélectrique car la variation du champ électrique n'est pas associée à un changement instantané de la polarisation de l'échantillon.
Il est évident que la partie réelle de la conductivité diélectrique complexe, σ ', diminue sur toute la gamme de fréquences à mesure que la force statique augmente, en raison de la destruction progressive du réseau de charges. Ce fait est corrélé à une réduction de la densité des chemins de conduction qui se produit dans l'ensemble de l'échantillon SBR en raison des processus de destruction mécanique causés par la charge statique appliquée.
Par conséquent, la variation de σ ' au cours de la durée de vie opérationnelle d'un matériau d'étanchéité élastomère peut être utilisée comme un moyen intelligent de surveiller l'état d'endommagement réel. Ce comportement devient plus évident lorsque la variation de la partie réelle de la conductivité diélectrique complexe, σ', qui est due à une charge statique variable, est examinée à une fréquence diélectrique donnée, fel.

La figure 4 illustre cette dépendance à une fréquence diélectrique, fel, de 10 Hz.
La figure 4 confirme la relation entre l'augmentation de la charge statique et la diminution de la conductivité diélectrique complexe. Ce phénomène est attribué à la diminution de la densité des chemins de conduction dans l'échantillon SBR et permet de surveiller l'état réel d'endommagement du réseau de charges.

Conclusion
L'analyse mécanique dynamique (DMA) est le principal système de contrôle de la qualité des produits techniques soumis à une charge mécanique. L'analyse diélectrique (DEA) renforce le processus de développement des produits techniques. La gamme de fréquences très large disponible (par rapport à la DMA) permet une compréhension moléculaire approfondie de la dynamique interne. Ce précieux aperçu de la microstructure d'un matériau permet de tirer des conclusions - avec un minimum d'efforts - sur l'état réel de l'endommagement d'un produit technique fini pendant son fonctionnement actif, lorsque des charges conductrices d'électricité sont utilisées. Il a été démontré que les changements actuels de la conductivité diélectrique correspondent à l'état de son réseau de charges, et donc à l'endommagement de l'élément d'étanchéité.
Le DIPLEXOR 500 N offre un avantage unique : il permet de caractériser les propriétés diélectriques des éléments d'étanchéité sous une charge mécanique élevée, afin de déterminer d'abord leurs propriétés et ensuite leur performance réelle pendant le fonctionnement.