Comment la photo-DSC fait progresser les protocoles d'essai des échantillons liquides pour la fabrication additive

Par exemple, ils sont utilisés comme matériaux standard pour les adhésifs, les peintures et les composites, ainsi que les vernis sur divers substrats. Parmi les nouvelles applications de ce matériau figurent les emballages alimentaires, les implants biomédicaux et la fabrication additive (AM).

La synthèse numérique de lumière (DLS), une technologie de fabrication additive anciennement connue sous le nom de production d'interface liquide continue (CLIP), est un excellent exemple de l'utilisation des photopolymères dans la fabrication additive.

Pour en savoir plus sur la DLS, également connue sous le nom de Continuous Liquid Interface Production (CLIP), consultez notre série de vidéos intitulée Material Science in Additive Manufacturing (Science des matériaux dans la fabrication additive). Cliquez ici pour accéder à la vidéo !

La photo-DSC est une méthode éprouvée pour analyser les photopolymères

NETZSCH LePhoto-DSC 204 F1 Phoenix^® a été utilisé dans de nombreuses études antérieures et s'est avéré "adapté à la caractérisation des photopolymères utilisés en DLS en raison de sa comparabilité avec le processus réel" [1].

L'instrument a été utilisé pour suivre la conversion thermique ainsi que pour identifier les durées et les intensités d'exposition optimales pour les résines réactives aux UV. Il a été démontré que le Photo-DSC permet de suivre l'ensemble du processus de photopolymérisation des résines à double durcissement en DLS et de détecter en outre la post-polymérisation thermique. Lire l'article ici !

Objectif de la recherche future

Les auteurs de l'article scientifique en question ont reconnu que les études précédentes ne mentionnent que la masse de l'échantillon et l'épaisseur du film pour les échantillons de résine liquide étudiés. Cependant, il n'y a aucune information sur la forme de l'échantillon dans les creusets, qui peut influencer les mesures de manière significative.

En outre, l'utilisation d'un passeur automatique d'échantillons (ASC) n'a pas été envisagée jusqu'à présent. Un ASC "peut placer et retirer automatiquement les échantillons, ce qui permet, par exemple, d'effectuer des mesures pendant la nuit". L'ASC est souvent utilisé pour les mesures DSC avec des échantillons solides, mais l'effet des longs délais entre la préparation de l'échantillon et le début des mesures (temps de séjour) n'a pas encore été étudié pour les photopolymères liquides [1]"

Pour l'étude, les systèmes de résine en deux parties RPU 70 et EPX 82 ont été utilisés.

L'article complet "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" par Bachmann J. et al. est disponible ici!

Résultat n° 1 : Accélérer le protocole de test photo-DSC

Un nouveau protocole de test pour mesurer les photopolymères avec le photo-DSC a été évalué. Les auteurs de l'article ont constaté que "la réduction des segments d'exposition de 4 x 2 min à 2 x 3 min n'a pas d'effet significatif sur la mesure photo-DSC de RPU 70 - partie A. La durée totale du protocole de test photo-DSC peut donc être réduite de 42 min à 24 minutes tout en conservant la même précision de mesure" [1].

Résultat n° 2 : Influence de la température et de l'oxygène sur la réaction aux UV

Il a été constaté que "l'influence de la température sur la photopolymérisation de RPU 70 est beaucoup plus importante que sur EPX 82" [1]. Simultanément, "les deux résines montrent une diminution de la chaleur de réaction avec l'augmentation de la concentration d'oxygène" [1].

Résultat n° 3 : influence de la forme de l'échantillon, de la masse de l'échantillon et du temps de séjour sur les mesures

Les auteurs de l'article ont constaté que "la forme de l'échantillon étalé de 1,0 mg est la préparation optimale de l'échantillon pour les études proches du processus comme la longueur d'onde, l'intensité de la lumière, le temps d'exposition et l'atmosphère" [1]. Si l'on s'intéresse aux effets de longs temps de séjour, la forme d'échantillon en goutte de 2,8 mg est optimale.

Résultat No. 4 : Comment différents creusets et temps de séjour influencent les mesures photo-DSC

Lors d'expériences antérieures, il est apparu "que la perte de masse due à l'évaporation des molécules réactives joue un rôle beaucoup plus important" que les effets de la diffusion de l'_O2et du rayonnement UV ambiant. Différents types de couvercles de creusets ( NETZSCH ) ont été utilisés pour déterminer s'il était possible de réduire l'évaporation.

L'utilisation de creusets SFI (cuvette en Al avec une indentation pour une surface d'échantillon plus cohérente) recouverts de creusets _Al2O3de 300 µl (retirés peu avant la mesure) s'est avérée générer la perte de masse la plus faible, lors de l'utilisation d'un passeur automatique d'échantillons (ASC).

Les photo-DSC avec changeur automatique d'échantillons sont la clé de l'étude des photopolymères

L'étude de Bachmann J. et al. a montré que le NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® est un instrument de pointe qui permet une analyse complète des photopolymères utilisés dans la technologie de fabrication additive DLS.

La possibilité confirmée d'obtenir des résultats fiables en utilisant un passeur automatique d'échantillons (ASC) permet d'effectuer des mesures pendant la nuit.

Source [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268