Principe de fonctionnement d'une DSC à flux thermique
Une cellule de mesure DSC se compose d'un four et d'un capteur intégré avec des positions désignées pour les bacs d'échantillonnage et de référence.
Les zones du capteur sont reliées à des thermocouples ou peuvent même faire partie du thermocouple. Cela permet d'enregistrer à la fois la différence de température entre l'échantillon et le côté de référence (signal DSC) et la température absolue de l'échantillon ou du côté de référence.
En raison de la capacité calorifique (Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp) de l'échantillon, le côté référence (généralement une casserole vide) se réchauffe généralement plus rapidement que le côté échantillon pendant le chauffage de la cellule de mesure DSC ; c'est-à-dire que la température de référence (TR, vert) augmente un peu plus rapidement que la température de l'échantillon (TP, rouge). Les deux courbes présentent un comportement parallèle pendant le chauffage à une vitesse constante - jusqu'à ce qu'une réaction de l'échantillon se produise. Dans le cas présenté ici, l'échantillon commence à fondre à t1. La température de l'échantillon ne change pas pendant la fonte ; la température de la face de référence, en revanche, n'est pas affectée et continue d'afficher une augmentation linéaire. Lorsque la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion est terminée, la température de l'échantillon recommence également à augmenter et, à partir du moment t2, présente à nouveau une augmentation linéaire.
Le signal différentiel (ΔT) des deux courbes de température est présenté dans la partie inférieure de l'image. Dans la partie centrale de la courbe, le calcul des différences génère un pic (bleu) représentant le processus de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion EndothermiqueA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endothermique. Selon que la température de référence a été soustraite de la température de l'échantillon ou vice versa lors de ce calcul, le pic généré peut être orienté vers le haut ou vers le bas dans les graphiques. La surface du pic est corrélée au contenu thermique de la transition (enthalpie en J/g).
Les normes DIN 51007 et ISO 11357-1 recommandent de représenter les processus endothermiques avec une amplitude d'ordonnée vers le haut. Dans les normes ASTM E793 et E794, par exemple, il est suggéré d'appliquer la direction endothermique vers le bas. C'est pourquoi le logiciel NETZSCH Proteus® permet de sélectionner le sens d'application des processus endothermiques et exothermiques.