Conseils et astuces
Quand et comment les échantillons doivent-ils être recouverts pendant les mesures de l'ACL ?
La méthode d'analyse par flash laser (LFA) permet de mesurer rapidement et facilement la diffusivité thermique d'une grande variété de matériaux - des métaux aux polymères en passant par les céramiques.
La conductivité thermique du matériau peut être calculée à partir des données de diffusivité thermique et de la chaleur spécifique du matériau. Dans la mesure LFA, la surface avant d'un échantillon est chauffée par une lampe flash ou une impulsion laser et l'augmentation de la température sur la surface arrière est enregistrée au moyen d'un détecteur infrarouge.
Pour obtenir un bon signal du détecteur, l'échantillon doit répondre à certains critères importants :
- L'échantillon ne doit pas être translucide dans la gamme des longueurs d'onde visibles et proches de l'infrarouge
- L'échantillon ne doit pas réfléchir la lumière
- L'échantillon doit présenter une bonne capacité d'émission et d'absorption
Tous les matériaux ne satisfont pas automatiquement à ces critères. De nombreux polymères et verres sont translucides dans le domaine des longueurs d'onde visibles et proches de l'infrarouge. Les métaux, en revanche, sont très réfléchissants. En outre, la plupart des matériaux ont une faible capacité d'émission/absorption, ce qui réduit le rapport signal/bruit. Dans ces cas, afin d'obtenir de bons signaux, les échantillons sont recouverts de graphite ou recouverts d'or par pulvérisation. Cet article décrit la manière dont le revêtement est appliqué aux différents échantillons et les influences que le revêtement peut avoir sur le résultat de la mesure.
Quand un revêtement est-il nécessaire ?
En général, tous les échantillons doivent être recouverts. Un revêtement améliore les propriétés d'émission/absorption d'un échantillon, optimisant ainsi le rapport signal/bruit. La figure ci-dessous montre le signal d'un échantillon avec et sans revêtement. Le rapport signal/bruit et la résolution de la courbe sont nettement moins bons pour l'échantillon sans revêtement.
Seuls quelques échantillons non réfléchissants et opaques (par exemple, les polymères contenant du carbone) n'ont pas besoin d'être recouverts. La figure ci-dessous montre les signaux d'un échantillon de polymère contenant du graphite avec et sans revêtement de graphite. Étant donné que cet échantillon n'est pas translucide et ne réfléchit pas, les deux signaux sont presque identiques et un revêtement n'est pas nécessairement nécessaire pour mesurer la diffusivité thermique.
Un revêtement est absolument nécessaire si la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique de l'échantillon doit être mesurée par rapport à une référence à l'aide du LFA. L'échantillon et la référence doivent avoir la même capacité d'émission/absorption. Ceci peut être réalisé au moyen d'une couche de graphite.
Quel revêtement appliquer et quand ?
Le graphite est le revêtement standard. Il est appliqué sous forme de spray de graphite et sèche sur l'échantillon pour former une couche de graphite.
Pour les échantillons très fins et transparents, par exemple les films PE, la couche de graphite peut être trop épaisse par rapport à l'échantillon afin d'éliminer la transmission de la lumière. Dans ce cas, il est préférable de pulvériser une couche d'or sur l'échantillon pour le rendre opaque. L'échantillon recouvert d'or doit ensuite être saupoudré de graphite afin d'augmenter son émissivité/absorptivité.
Dans les cas où le carbone peut potentiellement réagir avec l'échantillon, en particulier à des températures élevées (par exemple, pour les aciers), un revêtement différent peut être nécessaire. Souvent, un simple dépolissage de la surface, par exemple par sablage ou papier abrasif, suffit.
Quelle doit être l'épaisseur du revêtement ?
Pour la plupart des échantillons, une couche de graphite uniforme d'environ 5 μm qui recouvre entièrement la surface est suffisante et n'a aucune influence sur le résultat de la mesure. La figure ci-dessous montre l'échantillon de métal avant et après le revêtement de graphite.
Lors de la pulvérisation d'or sur des échantillons très fins, il suffit d'appliquer une fine couche d'or d'une épaisseur de l'ordre du nm. L'objectif est d'éliminer toute transmission de lumière à travers l'échantillon. La capacité de la couche d'or à bloquer la transmission de la lumière peut être vérifiée à l'aide d'une source lumineuse puissante. Le processus de pulvérisation doit être répété jusqu'à ce que la lumière ne soit plus transmise par l'échantillon. L'échantillon recouvert d'or doit ensuite être dépoussiéré (et non recouvert) de graphite de manière à ce que la couche d'or soit encore clairement visible. Un exemple est présenté ci-dessous.
Comment le revêtement affecte-t-il mon résultat de mesure ?
Un revêtement correctement appliqué n'a aucune influence sur la mesure. Il existe cependant quelques exceptions où le revêtement doit être appliqué avec un soin particulier afin d'éviter un impact négatif sur la mesure.
Pour les matériaux très conducteurs, tels que le cuivre ou l'aluminium, une couche de graphite trop épaisse peut faire passer la diffusivité thermique des échantillons à des valeurs inférieures, le graphite étant un moins bon conducteur. Un exemple de ce phénomène est illustré ci-dessous.
Dans cet exemple, le revêtement de l'échantillon de cuivre avec une couche de graphite d'épaisseur normale (environ 50 μm) a entraîné une diminution de 4 % de la diffusivité thermique du cuivre par rapport à sa valeur nominale de 117 mm²/s. Lorsque seul un "saupoudrage" de graphite a été appliqué sur small (voir ci-dessous), les valeurs de diffusivité thermique correctes ont été obtenues (symbole rouge dans le graphique).
Il est également possible d'appliquer trop peu de graphite. Cela peut se produire, par exemple, avec certains polymères. Comme le montre la partie initiale de la courbe de montée en température de la figure ci-dessous (a), si le revêtement de graphite est trop fin, le rayonnement de la lampe flash peut pénétrer jusqu'au détecteur. Dans ce cas, il est conseillé d'appliquer un revêtement suffisamment épais pour empêcher cette pénétration de lumière, comme le montre la figure (b).
En général, tous les échantillons doivent être recouverts dans une certaine mesure avant de procéder à une mesure de l'ACL. En fonction du type et de l'épaisseur du matériau à tester, l'or et/ou le graphite peuvent servir de matériaux de revêtement. Une simple couche de graphite suffit le plus souvent. L'épaisseur de la couche de graphite à utiliser dépend de l'épaisseur et de la conductivité de l'échantillon et de l'application ou non d'une couche d'or.
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