Bevezetés
Az, hogy egy emulzió vagy szuszpenzió hosszú távú stabilitását a nulla nyírási viszkozitás vagy a Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár határozza meg, a mikroszerkezetétől függ. Továbbá, ennek a mikroszerkezetnek az állapota hosszú időskálán fontos, mivel végső soron ez az, amivel bármely diszpergált fázis találkozik a hosszú tárolás során. Az alacsony nyírási (nulla nyírási) viszkozitás meglétének és nagyságának meghatározásának egyik módja a kúszásvizsgálat. Ez a vizsgálat magában foglalja egy állandó feszültség alkalmazását hosszabb időn keresztül, és az ebből adódó alakváltozás, illetve a megfelelőség (alakváltozás/feszültség) megfigyelését az idő függvényében.
Amint az 1. ábra mutatja, egy tisztán viszkózus anyag az idő múlásával állandó növekedést fog mutatni, ami az áramlást jelzi, azaz az állandósult viszkózus reakciót. Ezzel szemben egy szilárd anyag nulla gradienst mutat, ami rugalmas válaszra utal.
Viszkoelasztikus anyagok esetében a válasz a viszkózus és a rugalmas hatások kombinációja lesz, amint azt a 2. ábra mutatja, ahol a hosszú időnkénti válasz jelzi, hogy Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár (rugalmas) vagy állandósult viszkózus válasz (viszkózus). Ha az anyag állandósult viszkózus választ mutat, akkor a nulla nyírási viszkozitást egyszerűen a megfelelőség-idő diagram inverz gradiense adja meg.
Ha a diszpergált fázis átlagos részecskemérete, sűrűsége és térfogattömege ismert, és a folytonos fázis nulla nyírási viszkozitását meghatározzuk, akkor a diszpergált fázis sebességét (V) a Stokes-egyenlet következő módosításával lehet megbecsülni:
a = a részecske sugara (gömb)
Δρ = a részecske és a folyadék közötti sűrűségkülönbség
η = a folyadék viszkozitása (nulla nyírási viszkozitás)
g = a gravitációs gyorsulás
φ = a fázis térfogata
Az exponens értéke általában 4,75 a >1 μm-es sugár esetén és 5,25 a <1 μm-es sugár esetén.
A diszperziót ezután potenciálisan újra lehet formulázni, hogy olyan alacsony nyírási viszkozitást érjenek el, amely elegendő a diszpergált fázisnak a kívánt időtartamra történő szuszpendálásához, vagy alternatívaként olyan Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár bevezetéséhez, amely hosszú időn keresztül szilárdságszerű reakciót ad.
Fontos, hogy a kúszásvizsgálat lefolytatásakor elegendő időt kell hagyni az állandósult állapot eléréséhez. Ha ez nem történik meg, akkor a nulla nyírási viszkozitás túl alacsony értékét lehet jelenteni, vagy pedig helytelenül feltételezzük, hogy az anyagnak nulla nyírási viszkozitása van, amikor valójában folyási feszültséggel rendelkezik. Mivel a diszperziók hetekig vagy akár hónapokig is állhatnak a polcon zavartalanul, ezt minden vizsgálati protokollban figyelembe kell venni.
Ez az alkalmazási megjegyzés két kereskedelmi forgalomban kapható tusfürdő termék kúszásvizsgálatának módszertanát és adatait mutatja be.
Kísérleti
- Két kereskedelmi forgalomban kapható tusfürdőt vizsgáltak; az egyik csak felületaktív anyagot, a másik pedig felületaktív anyagot és asszociatív sűrítőszert tartalmazott.
- A rotációs reométeres méréseket Peltier-lemezes patronnal és kúp- és lemezes mérőrendszerrel1 felszerelt Kinexus reométerrel végeztük, az rSpace szoftverben előre beállított standard szekvenciákat használva.
- Egy szabványos betöltési szekvenciát használtunk annak biztosítására, hogy a minták következetes és ellenőrizhető betöltési protokollnak legyenek kitéve.
- Minden reológiai mérést 25°C-on végeztünk, hacsak külön nem jeleztük.
- A feszültségvezérelt amplitúdó-söpörést a Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.lineáris viszkoelasztikus régió (LVER) hosszának mérésére és a következő kúszásvizsgálatban alkalmazandó megfelelő feszültségérték meghatározására végzik (az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER meghatározása az rSpace szoftveren belül automatizált, és a meghatározott feszültségértéket továbbítják a szekvencia következő részébe).
- A kúszásvizsgálatot az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en belül előre meghatározott feszültségértékkel végzik el - a végfeltételként a stacionárius állapot elérése (a meghatározott tűréshatárokon belül).
- Az adatelemzés a "Nulla nyírási viszkozitás a kúszási adatokból" művelettel történik
- A szoftverben található Stokes-törvény kalkulátor a mért viszkozitás és a felhasználó által a részecskék jellemzőire vonatkozóan megadott változók alapján megbecsüli a részecskék ülepedési sebességét.
Eredmények és vita
A 3. ábra a két tusfürdő termék kúszási reakcióját mutatja logaritmikus skálán. A két termék egyértelműen hasonló kezdeti rugalmas választ mutat, azonban a késleltetett rugalmas válaszban különbségek vannak, amit az állandósult állapot eléréséhez szükséges időskála jelez. A vizsgálat során alkalmazott állandósult állapot tűréshatára 60 másodpercig ± 1%-on belül volt. Az A minta egyértelműen szinte azonnal állandósult viselkedést mutat, míg a B minta némi maradék rugalmasságot mutat.
A 4. ábra ugyanezt a grafikont mutatja, de lineáris skálát használva. Ez megkönnyíti a különbségek megkülönböztetését a megfelelés és az idő közötti gradiens ábrák között. Mivel az η0-t a görbe állandósult állapotú részének inverz gradiense adja meg, egyértelmű, hogy a B mintának nagyobb lesz a nulla nyírási viszkozitása, mint az A mintának. Ezeket az értékeket a vizsgálat részeként automatikusan kiszámították, és az A és B minta esetében 6 Pas, illetve 12 Pas értéket találtak. Az 1. egyenlet szerint ez azt jelenti, hogy a B minta az azonos részecske- és térfogatfrakciójú szuszpenziók esetében 2-szeresére csökkenti a szedimentációs sebességet. Az, hogy ezek a viszkozitási értékek elegendőek-e a tényleges stabilitás eléréséhez, a diszpergált fázis fajlagos méretétől, SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségétől és térfogatától függ, amelyeket független technikákkal kell meghatározni.
Következtetések
A kúszásvizsgálat hatékony eszköz az anyag nulla nyírási viszkozitásának meghatározására, és a szuszpenzió stabilitásának értékelésére használható.
Ebben a vizsgálatban kimutatták, hogy a small asszociatív sűrítőanyag mennyisége megduplázza a felületaktív anyag alapú tusfürdő zéró nyírási viszkozitását, és kétszeresére csökkenti a szedimentációs sebességet (azonos részecskék és térfogatfrakciók szuszpenziója esetén).
1Figyelembe kellvenni, hogy párhuzamos lemezgeometria vagy hengeres geometriai forma is használható. Ezen vizsgálatokhoz oldószercsapda használata is ajánlott, mivel az oldószer (pl. víz) elpárolgása a mérőrendszer szélei körül érvénytelenítheti a vizsgálatot, különösen magasabb hőmérsékleten történő munkavégzés esetén.