Bevezetés
A polimerkeverékek két vagy több polimer kombinációja. Ezek kombinálásával olyan új anyagot hoznak létre, amelynek fizikai tulajdonságai eltérnek az alapanyaguktól. Költséghatékony alternatívái lehetnek a drága műszaki polimereknek. Az ABS és a PC keverékeit széles körben használják elektromos készülékek és készülékek burkolataként, valamint az autóiparban belső panelként. Ezek a keverékek kiváló feldolgozási tulajdonságokat egyesítenek az egyes komponenseknél jobb hő- és ütésállósággal. A még nagyobb szívósság érdekében PA6 és ABS keverékei is alkalmazhatók. Egy másik érdekes példa a POM és a PTFE kombinációja. A keverék egyesíti az önkenő anyagok tulajdonságait, az alacsony súrlódási együtthatót és a jobb kopásállósági tulajdonságokat azáltal, hogy a POM-hoz small mennyiségű PTFE-t adnak.
Ezért ezeket a keverékeket tribológiai alkalmazásokban, például fogaskerékrendszerekben használják. Míg a keverékek élettartamuk alatt jelentős előnyöket kínálnak, az élettartam végén megnehezítik az újrahasznosítást. Az egyik legalapvetőbb probléma az anyag keverékként való azonosítása, valamint az összetételének azonosítása annak biztosítása érdekében, hogy az anyagot megfelelően válogassák és lehetőség szerint újra felhasználják.
TGA-FT-IR mérés és értelmezés
A keverék összetevőinek azonosítása gyakran spektroszkópiai vagy kromatográfiás elemzéssel történik. A TGA és az FT-IR kombinációja is hasznos eszköz lehet a keverékek azonosításához. Egyrészt a tömegveszteség lépései információt adnak a polimer mennyiségéről, másrészt az FT-IR által detektált pirolízisgázok a polimer ujjlenyomataként működnek, és segítenek az azonosításban.
Különböző keverékeket vizsgáltunk a PERSEUS® TG 209 F1 Libra® készülékkel az 1. táblázatban felsorolt mérési körülmények között.
Táblázat: Mérési feltételek
| Minta | POM/PTFE | PA6/ABS | PC/ABS |
|---|---|---|---|
| A minta tömege | 10.57 mg | 9.72 mg | 10.38 mg |
| Hőmérsékleti program | RT - 850°C | RT - 850°C | RT - 850°C |
| Fűtési sebesség | 10 K/perc | 10 K/min | 10 K/min |
| Gáz atmoszféra | Nitrogén | Nitrogén | Nitrogén |
| Gáz áramlási sebessége | 40 ml/perc | 40 ml/min | 40 ml/min |
| Tégely | Al2O3 (85 μl), nyitott | Al2O3 (85 μl), nyitott | Al2O3 (85 μl), nyitott |
Az 1. ábra a POM/PTFE keverék kapott TGA-FT-IR adatait mutatja. Két 92,6%-os és 1,3%-os tömegveszteséget észleltünk a DTG-görbén 366°C és 582°C-os csúcsokkal. A Gram Schmidt-jel, amely a teljes IR-változást mutatja, a DTG tükörképeként viselkedik. A maximumokat ugyanabban a hőmérsékleti tartományban figyelték meg.
A POM/PFTE keverék teljes IR-adata a 2. ábrán látható hőmérséklet- és hullámszámfüggő 3D-s diagramban. A TGA-görbe hátul piros színnel van ábrázolva, és mutatja a tömegveszteség korrelációját az IR-intenzitás növekedésével. A fejlődő gázok azonosításához az egyes spektrumokat kivonjuk és összehasonlítjuk a NETZSCH polimerek FT-IR adatbázisával, amely a gyakori polimerek PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízisének spektrumaiból áll. Az első tömegvesztési lépés során a 2D spektrum jól megfelelt a POM pirolízisgázainak (zöld).
A második tömegvesztési lépés során PTFE-bomlástermékeket (narancssárga) találtak, vö. 3. ábra. Ebből az elemzésből arra lehet következtetni, hogy a vizsgált keverék főként POM-ból állt, kisebb mennyiségű PTFE-vel.
A második példaértékű keverék, amelyet vizsgáltak, PA6 és ABS keveréke volt. A 4. ábra a TGA görbét mutatja 98%-os tömegveszteséggel és a Gram Schmidt görbét a 462°C-nál lévő csúccsal. Ezekből a görbékből nem volt látható, hogy a vizsgált minta egynél több anyagból állna. Csak a fejlődött gázelemzés adhat további betekintést.
A 2D spektrumot 456°C-on (piros) extraháltuk, és összehasonlítottuk a polimerek NETZSCH FT-IR adatbázisával, lásd a 6. ábrát. Ez az összehasonlítás egyértelműen megmutatja, hogy a mért spektrum egynél több polimer keveréke. A PA6 esetében találtuk a legnagyobb hasonlóságot. A spektrum kivonása után az ABS-t találtuk a keverék második vegyületeként. A piros körök a PA6 egyedi rezgési sávjait mutatják a mért spektrumban, míg a kék körök az ABS-re jellemző sávokat jelölik.
Az ABS és a PC harmadik keveréke is könnyen azonosítható volt TGA-FTIR-kapcsolással. A 7. és 8. ábrán a kapott mérési adatok láthatók. Két egymást átfedő 30,0%-os és 45,7%-os tömegvesztési lépcsőfokot észleltünk a DTG görbén 438°C és 520°C-os csúcsokkal. A Gram Schmidt-görbe ugyanezeken a hőmérsékleteken csúcsokat mutat. A mért spektrumok összehasonlítása ezeken a hőmérsékleteken a polimerek NETZSCH FT-IR adatbázisával jó egyezést mutatott az első tömegvesztési lépésnél az ABS-sel, a második tömegvesztési lépésnél pedig a PC-vel.
Következtetés
Ezek a példák azt mutatják, hogy a TGA és az FT-IR kötőjeles kombinációja nagyon alkalmas eszköz a polimerkeverékek azonosítására. A TGA-görbék lehetővé teszik a polimer-tartalom számszerűsítését, míg a polimerek azonosítása a pirolízisgázok segítségével történik a gázfázisú könyvtárral összehasonlítva NETZSCH FT-IR Database for Polymers. Jó megoldás, ha számszerűsíthető eredményekre van szükség. Különösen akkor, ha a polimer fekete, ami megnehezítheti az ATR segítségével végzett FT-IR-elemzést. Korlátozások léphetnek fel, amikor a pirolízisgázok kölcsönhatásba lépnek és új molekulákat képeznek, amelyek különböznek a tiszta polimerekből felszabaduló vegyületektől.