Kiindulási pozíció
Elég sok kerámiaanyag (monolitikus kerámia) már kis mechanikai terhelés hatására is eltörik. A kerámiák szilárdságának (komplex Rugalmassági modulusA komplex modulus (rugalmas komponens), tárolási modulus vagy G', a minták "valós" része a teljes komplex modulus. Ez a rugalmas komponens jelzi a mérendő minta szilárd, vagy fázisban lévő válaszát. rugalmassági modulus és csillapítási tan δ) meghatározására szolgáló tipikus vizsgálati geometria a 3 pontos hajlítás.
Ebben az esetben egy pl. 30 mm x 5 mm x 1 mm méretű szalagmintát általában egy U alakú tartóra helyeznek, amelynek az oldaltávolsága pl. 20 mm, és egy tolórúd segítségével mechanikusan "terhelik" vagy "hajlítják" a közepén.
A szálak monolitikus mátrixba ágyazása úgynevezett kerámia mátrixú kompozitokat (CMC) eredményez. Terhelés hatására a kerámia mátrix a kompozit gyártása során kezdeti repedéseket képez. Ezeket a repedéseket azonban a teherbíró szálak áthidalják, így az anyag nem törik, és sérüléstűrőbb.
Ha a szál/mátrix kompozit nem különösebben erős, a szálak törési nyúlásáig (általában <3%) jelentősen nagyobb nyúlások valósíthatók meg a kompozitban, mielőtt a végső törés bekövetkezne. A fémek és polimerek törési nyúlásához képest a szálkerámiák törési nyúlása még mindig small.
A monolitikus kerámiák és szálkerámiák dinamikai-mechanikai elemzéséhez ez azt jelenti, hogy a small deformációkat magas hőmérsékletig kell rögzíteni és értékelni.
Ugyanakkor a 3 pontos hajlítóvizsgálatok nem képviselnek fizikailag tiszta terhelési állapotot a vizsgálati geometria következtében fellépő húzó, nyomó és nyíró komponensek miatt. Ezért ezek mindig kompromisszumot jelentenek. A megfelelőbb húzóvizsgálatok a törékeny, így könnyen törő kerámiaanyagok esetében a megfelelő befogási lehetőségek hiánya miatt kudarcot vallanak. Ezért a választott módszer továbbra is a 3 pontos hajlítóvizsgálat marad.
A mintatartó és a minta közötti stabil súrlódási kapcsolat, amely ideális esetben nem változik a vizsgálat időtartama alatt, feltétlenül szükséges. A súrlódási kapcsolat nem elegendő például akkor, ha a minta geometriája eltér a síkpárhuzamosságtól, és a két tartó csak részben érintkezik a mintával.
A minta és a rögzített hajlítótartó eltérő hőtágulási együtthatója (Lineáris hőtágulási együttható (CLTE/CTE)A lineáris hőtágulási együttható (CLTE) az anyag hosszváltozását írja le a hőmérséklet függvényében.CTE) is nemkívánatos mechanikai feszültségekhez vezet a minta hosszirányában a tartó és a minta közötti súrlódás miatt. Ezek az alkalmazott mechanikai feszültséget felülmúlják, és így meghamisítják a mérési eredményeket.
Ezenkívül a mechanikai terhelés nélkül is fellépő belső hőfeszültségek a kemencében fellépő hőmérsékleti gradiensek miatt az érzékeny minták mechanikai tönkremenetelét okozhatják (példa: kvarcszeletkék). A cél mindezen zavaró hatások csökkentése.
Kísérleti megoldások
A fent említett zavaró hatások ellensúlyozására konstruktív intézkedéseket alkalmaznak.
A hőmérséklet homogenizálása a mintaterületen
A hőmérséklet-homogenizálás mérésére két különböző megoldást használnak.
Szálkerámia kemence (1. ábra)
Ez egy szálerősítésű oxidkerámia, amely elválasztja a minta- és a kemencekamrát, és csökkenti a hőmérsékleti gradienseket. Ezenkívül ez a betét lehetőséget nyújt arra, hogy oxigénszegény vagy szükség esetén más gázlégköröket valósítsanak meg a belsejében.
Kiegészítő komponensként egy hővédő pajzs (2. ábra) használható a kemencebetéttel együtt vagy külön-külön. A termikus védőpajzs (2. ábra) a hajlítótartó tetejére helyezhető, hogy csökkentse a belső és így a minta közelében lévő hőgradienseket.
Az egyszerű Cu változat max. 950°C. E hőmérséklet felett cirkónium változatot kell használni. Mindkét változat kopó alkatrész, úgynevezett "áldozati" anyagok, mivel az oxidáció lassan elhasználja őket.
A hőtágulási együtthatók zavaró különbségeinek hatása görgős csapágyazású (zafír) hajlítótartóval kiküszöbölhető. A csiszolt zafír hajlítótartó (3. ábra) a teljes releváns hőmérséklettartományban nem szenved fázisátalakulást. Egykristályos szerkezete miatt viszonylag kevés reakcióképes foltot tartalmaz, azaz kémiailag inert. Ezen okokból kifolyólag a zafír tökéletesen alkalmas hajlítási hordozónak! A csiszolt görgők, amelyek szintén zafírból készülnek, a különböző hőtágulásokat úgy kompenzálják, hogy a minta és a hordozó közötti hődeformációs különbséget forgómozgásra alakítják át. Az ezáltal elvileg bekövetkező fesztávolságváltozás csak marginális. Ha a görgők és a minta között kémiai anyagegyezhetetlenség lép fel, a sérülés könnyen javítható. A görgők kopó alkatrészként vannak kialakítva, ezért könnyen és gyorsan cserélhetők. Alternatívaként különböző görgőanyagok állnak rendelkezésre (pl. Si3N4 és SSiC görgők).
A mechanikus tengelykapcsoló optimalizálása érdekében kardántengelyes tartó (3. ábra, középen felül) alkalmazható. Ez a tolórúd elsősorban a minta hiányzó síkbeli párhuzamosságának kompenzálására szolgál. Hatékony azonban a minta Termikusan indukált reakcióA hőindukált reakció olyan bomlási reakció, amelyet kizárólag hőkezeléssel indítanak el. termikusan indukált csavarodása esetén is, mivel a kardántengelyes támasztékot mindig az adott felülethez igazítja.
Mérési eredmények
Az e konstruktív fejlesztések alkalmazásával elvégzett hőmérsékleti pásztázás a következőkre vonatkozóan
a) egy polikristályos Al2O3 minta (4. ábra),
b) egy zafír minta, szintén egy Al2O3 egykristály (5. ábra) és
c) egy C/CSiC kompozit (6. ábra)
a következő eredményeket adják:
a) Polikristályos Al2O3
A két vizsgált Al2O3 anyag alapvetően eltérő szerkezetű. A polikristályos Al2O3 minta 99,7%-os tisztaságú α-Al2O3-ból áll, és szinterezett. Az egyes kristallitokat üvegfázis veszi körül. Kb. 1100 °C feletti hőmérsékleten ez a kristályközi üvegfázis lágyulni kezd [2], ami a hőmérséklet-söprésben (4. ábra) kúszó folyamatként fejeződik ki, és a Young-modulus erőteljes csökkenésével jellemezhető.
b) Zafír (egykristály)
A zafír egykristály esetében a szerkezeti viszonyok teljesen eltérőek. Az egykristályban természetesen nincsenek szemcsehatárok és üvegfázisok. Így a kúszási hatásoktól is mentes, de sokkal kevésbé toleráns a sérülésekkel szemben. Az |E*| folyamatos csökkenése és a kúszáshatás jeleinek hiánya várható, ahogyan a polikristályos mintához képest alacsonyabb csillapítási értékek is (5. ábra).
c) C/SiC szálas kerámia
A Queenslandi Egyetem által gyártott C/SiC kompozitok példát mutatnak a szálkerámia HT DMA-ban való alkalmazására. Ez egy polimer infiltrációs eljárással (PIP) előállított kompozit prekerámia prekurzorral, amelyet aztán argon atmoszférában pirolízisnek (1600°C) vetettek alá. Ez a 20 rétegű kompozit rétegenként egyirányú szálelrendezéssel rendelkezik, váltakozó 0°/90°-os elrendezéssel és kb. 50%-os szál térfogattömeg-aránnyal [1].
A dinamikai-mechanikai vizsgálatot környező atmoszférás körülmények között végeztük el egy (fűtési) hőmérséklet-söprés során szobahőmérsékletről kb. 1300°C-ra, majd közvetlenül utána egy másik hőmérséklet-söprés 1300°C-ról szobahőmérsékletre. A fűtési és hűtési sebesség 10 K/perc volt. A mérési adatok felvételéhez először 55 N statikus erővel gerjesztették a mintát (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; fesztávolság 44,5 mm) egy 45 N amplitúdójú, 3 Hz-es vizsgálati frekvenciájú dinamikus szuperponált erővel. A mérési eredmény a 6. ábrán látható.
Míg az erősítetlen kerámiák, például a SiC esetében a Young-modulus a hőmérséklet függvényében csökken [3], a C/SiC szálas kerámiák esetében a Young-modulus növekszik. A DLR Stuttgart [4] által a C/SiC szálkerámiákon végzett RFDA-mérések (rezonanciafrekvenciás csillapítás-elemzés) ugyanezt a megállapítást teszik. A DLR eredményei szintén a Young-modul növekedését mutatják a hőmérséklet emelkedésével. Normális esetben a modulus növekedése a hőmérséklettel nem várható, és ezért némileg meglepő.
A szálkerámiákban azonban mikroszerkezeti okok magyarázhatják a C/SiC kompozitok Young-moduljának melegítés hatására bekövetkező növekedését. Többek között a PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis olyan anyagot eredményez, amely már szobahőmérsékleten és belső feszültségek alatt is repedezett a mátrixrész tömegvesztesége miatt. A hőmérséklet növelésével a repedések ismét bezáródnak, azaz az erőáramlás egyre inkább közvetlenül a mátrixon keresztül történik, annak nagyobb tágulása miatt.
A deformációs artefaktumok képét, amelyek a minta és a hajlítótartó közötti érintkezési területen keletkeznek, és görgőkkel és kardáncsapágyazással kiküszöbölhetők, a szálkerámiák anyagára is ki kell terjeszteni. A szálkerámiák, mint például a C/SiC, a gyártási folyamat miatt repedéseknek vannak kitéve. Valószínű, hogy a repedések, amelyek alacsonyabb hőmérsékleten szélesebbek, a hőmérséklet növekedésével pedig keskenyebbek lesznek, a hő tágulás miatt kisebb saját alakváltozást okoznak. További vizsgálatokat terveznek.
A mátrix hőtágulása - amely általában nagyobb, mint a száltartalomé - ezután a mintákban rejlő, szintén eltérő szélességű repedések a hőmérséklet növekedésével kezdetben csökkenő, majd esetleg záródó repedéseket okoz.
A hőmérséklet növekedésével az alakváltozás túlbecslése csökken, így a Young-modulus nő. A repedezett anyag valódi hőmérsékletfüggő viselkedését tükrözi tehát a Young-modulus! Környezeti légkörben a repedés felületén bekövetkező oxidáció is károsíthatja a szálakat. Az ilyen következmények hosszabb expozíció után a modulusok ismételt csökkenése révén válnak láthatóvá, főként a hűtés során. A korábbi oxidáció által már megnagyobbodott repedések a hűtés során tovább szélesednek. Ha az oxidatív károsodás a szálszegmensekben repedésekhez vezet, ezek a Young-modulus lefolyásának ugrásaiként láthatók.
Összefoglaló
A dinamikai-mechanikai elemzés (DMA) megbízhatóan és viszonylag gyorsan képes meghatározni az olyan rugalmas tulajdonságokat, mint a Young-modulus |E*| és a csillapítás tan δ az alkalmazáshoz közeli körülmények között, a bemutatott tervezési módosításokkal. Az 1500 °C-ig terjedő hőmérsékletek lehetségesek, akárcsak a mintakamra légkörének megválasztása (pl. a környező körülmények, inert gáz vagy alacsony oxigéntartalmú környezet). Ez vonatkozik az olyan szálkerámiákra is, mint a C/SiC. A tervező így 1500°C-ig hőmérsékletfüggő mechanikai adatokat kap a szálkerámia (szerkezeti) alkatrészek alkalmazási körülmények közötti tervezéséhez. A mintakamra munkakörnyezetének megváltoztatásával az oxidáció okozta károsodás mértéke is célzottan változtatható.