Bevezetés
A szurok, amely szerves anyagok, például kőszénkátrány vagy kőolaj desztillációjából származó összetett szénalapú anyag, széles körben használatos a kohászati iparágaktól a szénszálgyártásig. A szurok HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitásának és bomlási viselkedésének megértése kritikus fontosságú, mivel ezek a tulajdonságok közvetlenül befolyásolják a magas hőmérsékletű alkalmazásokban, például a szénalapú anyagok és kompozitok gyártásában nyújtott teljesítményét.
Mérési feltételek
Ebben a tanulmányban a szurokminták HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitását vizsgáljuk, és részletes gázelemzést végzünk, hogy jobban megértsük a bomlási utakat és a felszabaduló illékony fajok természetét. Ezekkel az elemzésekkel a szurok termikus viselkedésének tisztázása a célunk, értékes adatokat szolgáltatva, amelyek mind az új anyagok fejlesztéséhez, mind a meglévő ipari folyamatok javításához hasznos információkkal szolgálhatnak.
A méréseket a NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter® rendszerrel végeztük. A mérési paramétereket az 1. táblázat részletezi.
Táblázat: Mérési paraméterek
| Mintavételi mód | TG-FT-IR |
|---|---|
| Fűtési sebesség | 10 K/perc |
| A minta tömege | 77.19 mg egy 0,3 ml-es Al2O3 tégelyben |
| Hőmérsékleti program | RT - 1000°C |
| Tisztítógáz atmoszféra | 14% oxigén nitrogénben |
| Tisztítógáz mennyisége | 70 ml/perc |
| Spektrális mérési tartomány | 4400 - 650 cm-1 |
| Felbontás | 4 cm-1 |
Eredmények és vita
A TGA- és DTG-görbékből kiderült, hogy a szurokmintában négy tömegvesztési lépcső volt; lásd az 1. ábrát. Az első tömegvesztési lépést RT és 400°C között észleltük 11,1%-os tömegváltozással. A második lépés 400°C és 450°C között következett be 35,5%-os tömegváltozással. A harmadik tömegvesztési intervallum 450°C és 500°C között 21,8%-os tömegváltozást eredményezett. A negyedik lépés 500°C és 1000°C között volt megfigyelhető 31,3%-os tömegváltozással. A maradék tömeg 0,2%-ot tett ki. A DTG-görbe a TGA-görbe elsőrendű deriváltja, amely a tömegvesztés sebességét tükrözi. A DTG csúcshőmérsékletek e négy tömegváltozás esetén 386°C, 439°C, 455°C és 555°C hőmérsékleten jelentkeznek.
A Gram Schmidt-görbe a teljes IR-intenzitást mutatja, és a tömegveszteség (DTG) tükörképeként viselkedik. A tömegvesztési lépések során a maximális intenzitásokat is mutatja. Ez bizonyítja a fejlődő gázok kölcsönhatását az IR-sugárral.
A 2. ábra a szurok TGA-FT-IR csatolási vizsgálatából származó, légkörben, RT és 1000°C között RT és 1000°C között keletkezett gázok 3D grafikonját mutatja. Az FT-IR készülék OPUS szoftverében a mérésnek ez a kocka alakú megjelenítése minden irányban elforgatható, hogy pontos képet kapjunk a regisztrált kibocsátott gázokról.
A 3. ábra infravörös spektrumából feltételezhető, hogy a 400°C és 500°C közötti hőmérsékleten a szurok gáznemű termékei között elsősorban CH4,CO2, CO ésH2Oszabadul fel. Nyomokban metanol és etén, aldehidek (jelentős IR-vibráció 1600 és 1800 cm-1 között) és szénhidrogének (jelentős IR-vibráció 2700 és 3000 cm-1 között) is kimutathatók. Természetesen aromás vegyületek is felszabadulnak. Ezeket azonban itt nem azonosítottuk. Ez azt jelzi, hogy sok alifás és aromás anyag szabadul fel egyszerre. A visszamaradó termékek valószínűleg dehidrogéneződnek és hosszú láncú makromolekulákká polimerizálódnak, amelyek az aszfaltkötőanyag aerob termikus krakkolási szakaszához tartoznak [1].
Az 500°C és 700°C közötti hőmérsékleten a 3. ábrán látható infravörös spektrumanalízis eredményeivel kombinálva feltételezzük, hogy ez a szurok égési szakasza. A 300°C-tól 500°C-ig terjedő hőmérséklethez képest megállapítható, hogy a szervetlen gázokH2O,CO2, SO2 és CO felszabadulása jelentősen megnövekedett, ugyanakkor a szerves vegyületek, mint a CH4, aldehidek, C-C és C=C felszabadulása jelentősen csökkent, vagy akár meg is szűnt [2]. Ez azt bizonyítja, hogy a hőmérséklet növekedésével az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs reakció dominál.
A különböző anyagok vagy funkciós csoportok hullámszámait integrálva az anyag vagy funkciós csoport hőmérsékletfüggő felszabadulását lehetett kapni. A 4. ábra a szurok TGA-görbéit és három anyag és két funkciós csoport hullámszám-integrációs görbéit mutatja. Látható, hogy a szénhidrogének és az aldehidek az első három tömegvesztési lépésben vannak jelen, míg a CO, aCO2 és a víz mind a négy tömegvesztési lépésben jelen van; továbbá aCO2 a negyedik tömegvesztési lépésben mutatja a maximális felszabadulást.
Táblázat: Integrális hullámszám-intervallumok különböző anyagok/funkciós csoportok esetében
| Anyagok/funkcionális csoport | Integrális hullámszámtartomány |
| C-H (sötétkék) | 3200-2600 cm-1 |
| C=O (lila) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (világoskék) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(fekete) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (olajzöld) | 2200 - 2000 cm-1 |
Következtetés
Az infravörös spektroszkópiával (FT-IR) kombinált hőelemzési technikák alkalmazása a szurokanyagok tanulmányozása során széleskörű és mélyreható. A TGA lehetővé teszi a minta tömegváltozásának mérését ellenőrzött hőmérsékleti eljárások mellett, ami feltárhatja a szurok termikus bomlási hőmérsékletét és illóanyag-tartalmát.
Az FT-IR elemzéssel kombinálva a szurok molekulaszerkezetének különböző hőmérsékleten bekövetkező változásai, például a funkciós csoportok kialakulása vagy felbomlása, tovább Identify, így a HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitás és az öregedési mechanizmus átfogó értékelését, valamint szilárd elméleti alapot és technikai támogatást nyújt a szurokanyagok mélyreható kutatásához és innovatív fejlesztéséhez.