Bevezetés
Az olyan külső hatások, mint az UV-sugárzás (fény), a hőmérséklet, a légköri oxigén vagy a kémiai/biológiai közeg az anyagok idő előtti öregedéséhez vezetnek, ami kémiai és fizikai tulajdonságaik megváltozását eredményezi. A megfelelő öregedésgátlók (stabilizátorok) lelassítják az öregedési folyamatot és meghosszabbítják az indukciós időszakot, azaz a termo-oxidatív Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás (lánclebomlás, műszaki hiba) kezdetét megelőző időtartamot.
Az olajok, zsírok, kenőanyagok, üzemanyagok vagy műanyagok OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs stabilitásának fontos mutatója az oxidatív-indukciós hőmérséklet vagy oxidatív-indukciós idő (Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT), amely szabványosított eljárásokkal DSC-vel meghatározható.
A gyakorlatban két különböző módszert alkalmaznak: dinamikus és IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikusOxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT-vizsgálatokat. A dinamikus technikában a mintát meghatározott állandó fűtési sebességgel, oxidáló körülmények között melegítik, amíg a reakció meg nem kezdődik. A megfelelő oxidatív-indukciós hőmérséklet (más néven OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs kezdeti hőmérséklet, Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OOT) megegyezik az exoterm DSC-hatás bekövetkező extrapolált kezdeti hőmérsékletével. Az izoterm Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT-vizsgálatok során a vizsgálandó anyagokat először védőgáz alatt melegítik, majd az egyensúlyi állapot kialakításához néhány percig védőgáz alatt állandó hőmérsékleten tartják, és ezt követően oxigén- vagy légkörnek teszik ki. Az oxigénnel való első érintkezéstől az oxidáció kezdetéig eltelt időt nevezzük Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.oxidatív indukciós időnek. Ezt mutatja az 1. ábra.
Számos nemzeti és nemzetközi szabvány - például az ASTM D3895 (polietilén), a DIN EN728 (műanyag csővezetékek), az ISO 11357-6 (műanyagok) és az ASTM D525 (repülőgép-üzemanyag) - ajánlásokat ad a minta előkészítésére és a mérési feltételek megfelelő kiválasztására.
Oxidációs vizsgálatok kenőolajokon és zsírokon
A kenőolajok és kenőzsírok OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs vizsgálatát általában nagynyomású DSC műszerrel végzik (lásd a 2. ábrát). A minta PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásának megakadályozására ellennyomást állítanak elő - általában 35 bar nyomáson -. Az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs reakciókban azonban az oxigén nemcsak a nyomás előállítására szolgál, hanem reakciópartnerként is. Ezért mind a nyomást, mind a gázáramot a legnagyobb pontossággal kell szabályozni.
Az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs stabilitás meghatározása "felületérzékeny". Ez azt jelenti, hogy a vizsgálandó olaj- vagy zsírfilmnek ideális esetben sima, egyenletes felületűnek kell lennie, hogy a vizsgálati eredmények nagyfokú reprodukálhatósága biztosítható legyen. Az ilyen vizsgálatokra nagyon jól alkalmasak az SFI-tégelyek (az SFI a Solid Fat Index (szilárd zsírindex) rövidítése; lásd a 3. ábrán látható ábrát), amelyeket az ASTM D5483 szabvány ajánl a kenőzsírokhoz és az ASTM D6186 szabvány a kenőolajokhoz.
Ilyen például a 6,7 mm külső átmérőjű, 85 μl térfogatú, serpenyő alakú alumíniumtégely, amely egy tömítőszerszámmal alakítható (egy szabványos tégelyprésbe beépítve - lásd a 4. ábrát).
A lapos aljú tégelyekben az olajok és zsírok magasabb hőmérsékleten gyakran a peremzónákba kúsznak. A minta hatékony felülete, amely kölcsönhatásba léphet a környező légkörrel, így kisebb lesz. Ez befolyásolja az Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT-eredményeket (lásd az 5. ábrát). Ha az elemzést nyitott szabványos tégelyben végezzük (kék görbe), az Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT ideje (extrapolált kezdeti idő) 64,6 perc. Összehasonlításképpen, amikor SFI-tégelyben (zöld görbe) elemezünk, az Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT jelentősen lerövidül (46,4 percre) a nagyobb effektív felület miatt.
Összefoglaló
A DSC-Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT vizsgálatok segítségével összehasonlító következtetéseket lehet levonni az anyagok termo-oxidatív támadásokkal szembeni stabilitásáról. A kenőolajok és kenőzsírok vizsgálatára a NETZSCH nagynyomású DSC 204 az SFI-tégelyekkel kombinálva ideálisan alkalmas.