Bevezetés
Mióta James L. Schlatter kémikus 1965-ben felfedezte, a tudósok vitatkoznak ezen a vitatott édesítőszeren. Jogosan engedélyezett-e az italokban és más diétás termékekben, vagy veszélyt jelent az egészségünkre?
Itt DSC és TGA-FT-IR segítségével mértük, hogy információt kapjunk néhány termikus tulajdonságáról, például az olvadáspontjáról és a bomlási hőmérsékletéről.
Teszteredmények
A DSC-méréshez a mintát egy átlyukasztott fedelű Concavus® tégelyben készítették el, és szobahőmérséklet és 300 °C között melegítették 10 K/perc fűtési sebességgel. A hevítés eredményeit a 2. ábra mutatja be.
A TGA-FT-IR mérést egy alumínium-oxid tégelyben készített 7,46 mg-os mintán végeztük, amelyet dinamikus nitrogén atmoszférában 10 K/perc sebességgel 700 °C-ra hevítettünk. A TGA-mérés során keletkező gázokat közvetlenül a Bruker Optics FT-IR spektrométerébe injektáltuk. A TGA-görbét a 3. ábra mutatja. A 25°C és 100°C közötti széles EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatás (3. ábra) 1,4%-os tömegveszteséggel jár. A 128°C-on (csúcshőmérséklet) észlelt második EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatás 1,5%-os tömegveszteséget eredményez. A 60°C-on és 123°C-on mért megfelelő FT-IR spektrumok (lásd a 4. ábrát) azt mutatják, hogy a felszabaduló anyag mindkét esetben víz (az első lépésben valószínűleg abszorbeált víz, a második lépésben pedig hidratálódó víz).
A 187°C-on észlelt csúcs (DSC), amely a TGA lépésnek felel meg, 12,5%-os tömegveszteséggel, az aszpartám lebomlásának köszönhető. A 184°C-on észlelt FT-IR spektrum az 5. ábrán látható (kék görbe). Ez nagyon jól megfelel a PNNL könyvtár metanolra vonatkozó spektrumának (piros görbe).
Az aszpartámnak ez a metanol felszabadulásával járó termikus lebomlása egy új anyag, feltehetően 2,5-dioxopiperazin képződéséhez vezet [2]. A DSC-görbén a 248 °C-nál lévő csúcs a képződött anyag Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadásának tulajdonítható. Ezt követi e termék lebomlása (TGA-csúcs 330°C-on - 3. ábra). A 6., 7. és 8. ábra a 329°C-on felszabaduló termékek FT-IR spektrumát mutatja (piros görbe), összehasonlítva a NIST-EPA adatbázis által javasolt különböző vegyületek FT-IR spektrumával. A Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás során szén-dioxid és ammónia szabadul fel (kék spektrum a 6. ábrán; zöld spektrum a 7. ábrán). A többi detektált sávot valószínűleg aromás kötéseket, nitrogént és oxigént tartalmazó funkciós csoportok okozzák.
A 8. ábra példaként összehasonlítja a 329,1 °C-on mért FT-IR spektrumot az N-benzil-maleimid spektrumával, amellyel a 3000 cm-1 körüli és az 1250 cm-1 és 1500 cm-1 közötti hullámhossztartományokban egyezést mutat.
Következtetés
A DSC és a TGA egymást kiegészítő módszereivel végzett elemzés feltárja a mintában lévő illékony komponensek mennyiségét, valamint az olvadási és bomlási hőmérsékletet. Ezenkívül az FT-IR csatolás információt ad a hevítés során felszabaduló anyagokról: Az aszpartám esetében először a víz párolog el, majd az anyag később metanol felszabadulásával bomlik le.
Bár másfajta mechanizmus okozza, az aszpartám fogyasztása után a szervezetben történő lebomlása szintén metanol felszabadulásához vezet, más kibocsátások mellett. Ez fejfájáshoz és szédüléshez vezethet [3], ha az anyagot nagy mennyiségben fogyasztjuk. Ez az egyik oka annak az ajánlásnak, hogy az aszpartámot csak tanácsos fogyasztani.