Bevezetés
A szeparátorok döntő szerepet játszanak a lítium-ion akkumulátorokban, mivel fizikailag elválasztják az anódot és a katódot, miközben lehetővé teszik a lítiumionok átjutását az elektródok között. A szeparátorokhoz különböző anyagokat és technológiákat használnak, hogy megfeleljenek a különböző biztonsági, teljesítmény- és költségkövetelményeknek. A lítium-ion akkumulátorokban a szeparátorok egyik általánosan használt csoportja a poliolefin szeparátorok, mivel kémiailag ellenállnak az elektrolitoknak, könnyen előállíthatók és viszonylag költséghatékonyak.
Versenyvizsgálatok esetén a szeparátorok jellemzése és azonosítása alapvető fontosságú lehet a minőség biztosításában és az akkumulátor teljesítményének javításában.
Két különböző szeparátorfóliát vizsgáltunk TGA-FT-IR technikával a bomlási viselkedés meghatározása és a Identify összetétel meghatározása céljából.
Mérés és vita
A mérési feltételeket az 1. táblázat részletezi.
Táblázat: Mérési feltételek
| Műszer | NETZSCH TG Libra® a Bruker FT-IR INVENIO készülékkel összekötve |
|---|---|
| Hőmérsékleti program | RT-től 850°C-ig |
| Fűtési sebesség | 10 K/perc |
| Tisztítógáz | Nitrogén, 40 ml/perc |
| Tégelyek | Al2O3, 85 μl, nyitott |
Az 1. ábra két elválasztó fólia TGA-görbéinek összehasonlítását mutatja (A minta: zöld; B minta: piros). Mindkét mintát 850 °C-ra hevítettük inert atmoszféra alatt, ami teljes pirolízist eredményezett. Ennek eredményeképpen Pirolitikus szénA pirolitikus szén olyan szén, amely szerves anyagok oxigénmentes légkörben történő pirolízise során keletkezik. pirolitikus szén- vagy Hamu tartalomA hamu az ásványi oxidtartalom mérőszáma, súly alapján. A termogravimetriás analízis (TGA) oxidatív atmoszférában jól bevált módszer a szerves anyagokban, például polimerekben, gumikban stb. található szervetlen maradékok, az úgynevezett hamu meghatározására. Ezért a TGA-mérés azonosítja, hogy egy anyag töltőanyaggal van-e töltve, és kiszámítja a teljes töltőanyag-tartalmat. hamutartalom nem volt azonosítható. A Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás kezdeti hőmérsékletében azonban enyhe eltérés volt megfigyelhető (437°C az A minta esetében, míg 447°C a B minta esetében). Valószínű tehát, hogy két különböző anyagot használtak ezekhez az elválasztó fóliákhoz. A c-DTA®® funkció segítségével e két minta olvadáspontját is meg lehetett határozni. Ismét szignifikáns különbséget észleltünk 116°C vs. 168°C értékben.
Az elválasztó fólia megolvadása fontos biztonsági elem az akkumulátorok esetében. A modern akkumulátorokban sok szeparátor rendelkezik úgynevezett "kikapcsolási funkcióval". Ez azt jelenti, hogy túlmelegedés esetén a szeparátor megolvad vagy bezárja a pórusait, leállítja az áramáramlást, és így megvédi az akkumulátort, mielőtt veszélyes Termikus elszabadulásA termikus elszabadulás az a helyzet, amikor egy kémiai reaktor a kémiai reakció által okozott hőmérséklet- és/vagy nyomásnövekedés miatt irányíthatatlanná válik. A termikus elszabadulás szimulációját általában a gyorsított sebességű kalorimetria (ARC) szerinti kalorimetriás készülékkel végzik.termikus elszabadulás következne be.
A Gram Schmidt-görbék a teljes IR-intenzitásokat mutatják. Ezek jó korrelációt mutatnak a TGA- és DTG-görbékkel.
A szeparátor anyagának azonosítása az A minta esetében példásan megtörtént. A Proteus® oldal Identify funkciója több ezer mért adatsort tartalmaz különböző termikus analízis módszerekhez és különböző anyagosztályokhoz, amelyek összehasonlíthatók a jelenlegi adatokkal. Itt az A minta TGA-görbéjét és a c-DTA® segítségével meghatározott olvadáspontját hasonlítjuk össze a polimerkönyvtár adataival. Ezek nagyfokú hasonlóságot mutatnak a polipropilénnel (rózsaszín görbék); lásd a 2. ábrát.
További bizonyítékként az FT-IR által 462°C-on detektált gázfázisú spektrumokat összehasonlítottuk a TGAFT-IR polimer adatbázisban szereplő spektrumokkal, amely tartalmazza az összes tipikus polimer PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis spektrumát. Ismét nagyfokú hasonlóságot találtunk a polipropilénnel; lásd a 3. ábrát.
A TGA-FT-IR mérés előtt egy ATR-IR spektrum is hasznos lehet az azonosításhoz. Az elválasztó fóliát az ATR-gyémántkristályra helyeztük, és a szilárd anyagról IR-spektrumot vettünk; lásd a 4. ábrát. A spektrumnak a könyvtárral való összehasonlítása szintén nagyfokú hasonlóságot mutatott a polipropilénnel, amint az az 5. ábrán látható.
Összefoglaló
A hőmérleg (TGA) és az FT-IR rendszer kombinációja a mérési adatok - mint például az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadáspont, a bomlási viselkedés, a Hamu tartalomA hamu az ásványi oxidtartalom mérőszáma, súly alapján. A termogravimetriás analízis (TGA) oxidatív atmoszférában jól bevált módszer a szerves anyagokban, például polimerekben, gumikban stb. található szervetlen maradékok, az úgynevezett hamu meghatározására. Ezért a TGA-mérés azonosítja, hogy egy anyag töltőanyaggal van-e töltve, és kiszámítja a teljes töltőanyag-tartalmat. hamutartalom, a töltőanyag-tartalom és a felszabaduló gázok azonosítása - egymást kiegészítő készletét biztosítja egyetlen mintamérésből. Ebben a példában az elválasztó fóliák HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitását és anyagát a Identify könyvtár, a polimerek TGA-FT-IR adatbázisa és a szilárd vegyület ATR spektruma segítségével lehetett azonosítani egyetlen műszerösszeállítással.