Bevezetés
A NETZSCH Multiple Module Calorimeter (Többmodulos kaloriméter (MMC)Egy alapegységből és cserélhető modulokból álló, több üzemmódú kaloriméter készülék. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC), a ARC-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik pedig az érmecellás akkumulátorok vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (1. ábra) három különböző mérési modult kínál. A Gyorsuló sebességű kalorimetria (ARC)Az izotermikus és adiabatikus vizsgálati eljárásokat leíró módszer, amelyet a termikusan exoterm bomlási reakciók kimutatására használnak.ARC® modul úgynevezett Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search a kalorimetriás készülékekben alkalmazott mérési mód a gyorsuló sebességű kalorimetria (ARC) szerint.heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search a kalorimetriás készülékekben alkalmazott mérési mód a gyorsuló sebességű kalorimetria (ARC) szerint.HWS) vizsgálatokhoz vagy termikus elszabadulásos vizsgálatokhoz használható [1][2]; a Scanning modul olyan alkalmazásokhoz alkalmas, mint az endoterm vagy exoterm FázisátmenetekA fázisátalakulás (vagy fázisváltás) kifejezést leggyakrabban a szilárd, folyékony és gáz halmazállapotok közötti átmenetek leírására használják.fázisátmenetek értékelése, valamint a termikus veszélyek szűrése [3][4]; a Coin Cell modul pedig az akkumulátorok vizsgálatára specializálódott [5]. A Coin Cell Module-hoz egy LEMO-csatlakozón keresztül könnyen csatlakoztatható egy külső akkumulátor-ciklikus egység. A feszültség és az áram jeleit a Proteus® kiértékelő szoftverbe lehet továbbítani; az így kapott teljesítményjel automatikusan meghatározásra és számszerűsítésre kerül a töltés és a kisütés esetén egymástól függetlenül. A töltés és kisütés során fellépő hőveszteség kimutatásával értékelhető az akkumulátor ciklikus üzemmódjának hatékonysága. Ehhez az ikermintatartó egy DSC-szerű differenciáldiagnosztikai elrendezést kínál (2a, b, c ábra).
Mivel az akkumulátorok roncsolásmentes IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus töltési és kisütési vizsgálatainak nagy része a környezeti hőmérséklethez közeli hőmérséklet-tartományban történik small, elengedhetetlen, hogy a kalorimétert ennek megfelelően kalibrálják. A hőmérséklet- és érzékenységi kalibráláshoz általában fémeket használnak referenciaanyagként.
Hőmérséklet és érzékenység kalibrálása
Az üres érmék (3. ábra) a DSC-tégelyekhez hasonlóan használhatók minták vagy referenciaanyagok előállítására. Az Többmodulos kaloriméter (MMC)Egy alapegységből és cserélhető modulokból álló, több üzemmódú kaloriméter készülék. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC), a ARC-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik pedig az érmecellás akkumulátorok vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC Coin Cell modul lehetővé teszi a mérsékelt fűtési sebességű pásztázást, ami minimalizálja a dinamikus eltolódást, és javítja az összehasonlíthatóságot az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus mérésekkel, például az akkumulátorok ciklizálásával. A tipikus kalibrációs anyagokat a megfelelő mintatömegekkel együtt az 1. táblázat foglalja össze. Az Többmodulos kaloriméter (MMC)Egy alapegységből és cserélhető modulokból álló, több üzemmódú kaloriméter készülék. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC), a ARC-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik pedig az érmecellás akkumulátorok vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC Coin Cell modulhoz így létrehozott kalibrációs készletet a 4. ábra mutatja.
A gallium a hőmérséklet és az entalpia hitelesített és jól bevált kalibrációs anyaga, amelyet több intézmény is ajánl [6]. Mindazonáltal ritkán használják, mivel reakcióba lép az alumíniummal, amely a DSC-ben leggyakrabban használt tégely anyaga. Olvadási hőmérséklete azonban csak kevéssel a környezeti hőmérséklet felett van. Mivel az érmék acélból készülnek, és az alkalmazott fűtési sebességek viszonylag alacsonyak, a fent említett hátrányok az Többmodulos kaloriméter (MMC)Egy alapegységből és cserélhető modulokból álló, több üzemmódú kaloriméter készülék. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC), a ARC-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik pedig az érmecellás akkumulátorok vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC érmés cellamodul szempontjából nem relevánsak.
Táblázat: Az MMC érmecellás modul kalibrációs készletének anyagai és tömegei
| Kalibrációs anyag | Minta Tömeg [mg] | Olvadási hőmérséklet [°C] | Olvadási entalpia [J/g] |
| Gallium | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Indium | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Ón | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Viszmut | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
A fent tárgyalt referenciaanyagok olvadási viselkedésének eredményeit az 5. ábra mutatja. A hőmérsékletre és az érzékenységre számított kalibrációs polinomok a 6. ábrán láthatók. A hőmérsékletre és az érzékenységre vonatkozó kalibrációs polinomok kétszeres ellenőrzésére naftalint (C10H8) használtunk.
Mivel a naftalinra kapott eredmények jó összhangban voltak a fémminták felhasználásával meghatározott kalibrációs polinomokkal, ezek szépen megerősítik a kalibráció érvényességét (7. ábra).
Következtetés
Ezek az eredmények jól mutatják az MMC Coin Cell Module képességeit a hőmérséklet- és entalpiakalibrálás tekintetében. A gallium mint kalibráló anyag használata nagyon fontos, mivel a környezeti hőmérséklethez közeli megfelelő kalibrálás elengedhetetlen az akkumulátor-alkalmazásokhoz. Az akkumulátorok IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus ciklikus ciklizálása általában a környezeti hőmérséklet közelében vagy kissé felette történik. Az általánosabb kalibráló anyagok, mint például az indium, amelynek olvadási hőmérséklete 156,6 °C, túlságosan távol állnának a szükséges alkalmazási tartománytól.